A、一氧化碳和二氧化碳都是无色无味的气体，所以通过闻气味的方法无法区别这两种物质，故A做法不正确；
B、羊毛纤维是蛋白质类纤维，灼烧后会有烧焦羽毛的气味，而合成纤维不会产生这种气味，所以可以区分，故B做法正确；
C、铁片是银白色的而铜片是亮红色的，所以可根据它们的金属光泽来区分这两种物质，故C做法正确；
D、盐水即氯化钠溶液，所以在盐水中含义钠离子和氯离子，可以导电，而糖水是蔗糖的水溶液，蔗糖是有机物，在水中不能够电离，所以没有自由移动的带电粒子，故不能导电，所以可以用测导电性的方法来分离这两种物质，故D做法正确．
故选A．
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