<sup><⼀sup>Ar-<sup><⼀sup>Ar（激光）法测定方法

激光显微探针³⁹Ar-⁴⁰Ar微区测年技术原理，是用高倍显微镜，在磨光的岩石薄片（厚0.5～2mm）上找到待测矿物；然后再把激光束通过棱镜引入到显微镜光路中，聚焦到矿物上使之融化，释放出Ar气体进行年龄测定。

一、使用设备

样品的加热采用德国产红宝石脉冲激光器和国产Nd-YAG连续型激光器。激光熔样用的超高真空样品室由上下两个法兰盘组成，中间用铜垫圈连接。上盘有激光窗口让激光通过它去熔样，下盘有一通孔通过波纹管和质谱系统连接。使用的质谱计为英国VG公司生产的MM1200B。接收Ar信号使用的是17级Be-Cu电子倍增器。

二、样品制备和照射

选择新鲜样品先做详细的岩矿鉴定。然后在样品上切下0.5～2mm的薄片，两面抛光，光片在二次水中多次超声波清洗，防止污染。取上边处理好的光片用纯铝箔包成平板状，其高度约为30mm，宽度约为10mm。用铝箔再包装三个以上年龄已知的标准样紧贴住光片样的一侧固定好。把多个这样的光片排列在一个石英瓶里并封口后装在铝筒里送核反应堆接受中子照射。积分中子通量一般为（1.3～1.8）×10n·cm^-2。

三、样品分析

在系统空白降到可以接受的水平后，就可进行激光熔样析氩测年实验，包括激光作用、气体纯化、质谱分析、数据处理四个部分。

1.激光作用

激光通过光圈后被棱镜偏转并用透镜聚焦到矿物上熔样。在脉冲激光熔样、连续激光点熔（spot fusion）分析时，每次实验所需激光作用总数依赖于矿物性质、含钾量、估计年代、系统空白水平、质谱计上所使用的电子倍增器增益、所选择的激光输出能量及适配的光圈大小等，一般1～10次。激光熔穴直径40～60μm。

2.气体采集和纯化

在激光作用期间，用一个活性碳管在液氮冷却下连续地吸收氩气体，释放出来的杂质气体则用Zr-Al泵吸收。激光作用后，连续纯化5分钟，然后线路用离子泵抽2～3分钟。液氮杯撤出后，活性碳管上升到室温，在其上再套上一个低温杯（＜-80℃）纯化5分钟，用这种方法可使其它杂质气体被吸收，氩气则直接进入质谱计中。

3.质谱分析

使用高灵敏度MM1200B气体质谱计和电子倍增器测量Ar信号。在每次样品分析之前做系统空白测定。样品中Ar同位素峰值测量一般用10⁸～10⁷Ω的高阻；-2.5kV；100μA发射电流。每个质谱峰采集8～15数据，回归处理后得出时间零点时的Ar同位素峰值，对它们进行空白校正、质量歧视校正和干扰元素同位素校正后利用有关公式计算出年龄值。计算年龄时采用的常数为5.543×10¹⁰/a，年龄误差按2σ计算。本次测定中用激光⁴⁰Ar/³⁹Ar定年的矿物有黑云母、角闪石、斜长石和辉石；后两种，特别是辉石结果不好，有明显的过剩Ar存在，未予应用。