“三氯化钛－重铬酸钾滴定法”的操作方法

2025-03-24 13:08:06

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回答1：

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量(本方法测定范围:20.00﹪以上)
1．方法提要
试样用盐酸、氟化钾(铁精矿难熔矿用硫磷混合酸、氟化钾)分解，用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁，过量的氯化亚锡，再用高锰酸钾氧化，然后以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成“钨兰”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸(铁精矿溶样时加过，此步骤免去)，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，借此测定全铁量。
2．试剂配制
2.1 硫磷混酸(15+15+70)：于盛有700ml水的5000ml烧瓶中(烧瓶底部应有流水冷却)，缓慢注入150ml的浓硫酸，并均匀摇动烧瓶.待冷至室温，缓慢加入150ml浓磷酸，摇动烧瓶，冷却，混匀；
2.2 盐酸 (1+1)：100ml浓盐酸溶于100ml水中，混匀；
2.3 氟化钾溶液(25﹪)；
2.4 氯化亚锡溶液(6﹪)：称取6g氯化亚锡溶于20ml浓盐酸中，用水稀释至100ml，混匀；
2.5 钨酸钠溶液(25﹪)：称取25g钨酸钠溶于50ml水中，加5ml浓磷酸，用水稀释至100ml，混匀；
2.6 三氯化钛溶液(1+9)：取一份三氯化钛溶液(15-20﹪)与9份盐酸(1+9)混匀，加一层石蜡液保护；
2.7 二苯胺磺酸钠指示剂 (0.2﹪)；
2.8 重铬酸钾溶液：取重铬酸钾标准溶液稀释三倍；
2.9 重铬酸钾标准溶液：称取1.7555g预先在干燥箱温度为150℃经过1h烘干的重铬酸钾(优级纯)溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
2.10 硫磷混合酸(1+1)：1份浓硫酸与1份浓磷酸等体积，混匀；
3．分析方法
3.1 烧结矿、易溶铁矿石
称取0.2000g试样置于500ml锥形瓶中，加20ml浓盐酸，5ml氟化钾(25%)，于温控电炉加热5-10分钟，滴加氯化亚锡(6%)至浅黄色，继续加热7-10分钟(至试样全部溶解，体积浓缩至8-10ml取下，加入50ml水。
3.2 难熔铁矿石、铁精矿
称取0.2000g试样置于500ml锥形瓶中，加15ml硫磷混合酸(1+1)、5ml氟化钾溶液(25%)，摇动瓶子使试样分散,放在已加热至400-450℃电炉上，加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口，取下，冷却至室温，用少量水吹洗瓶口,加10ml盐酸(1+1)，滴加氯化亚锡溶液(6%)至浅黄色,加50ml水，放置在温控电炉上加热至微沸保持5分钟，取下。
3.3 还原滴定
加入10滴钨酸钠溶液(25%)，用三氯化钛溶液(1+9)滴至浅黄色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，立即加入20ml硫磷混酸(15+15+70)，(铁精矿试样可以不加硫磷混酸)，5滴二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%)，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。
4．分析结果的计算
4.1 按下式计算全铁的百分含量：
TFe (%) = TFe/K2Cr2O7 × Vo
式中：Vo—试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积， (ml)；
TFe/K2Cr2O7—重铬酸钾标准溶液对铁的换算因素， (g/ml)。
4.1.1 换算因素TFe/K2Cr2O7的计算：
用含铁量相近的标准试样，按同步骤，同一瓶试剂分析测定，并进行校正试验，得出消耗重铬酸钾标准溶液体积，除已知标准试样中铁的百分含量，按下式计算：
TFe/K2Cr2O7 = WTFe/V1
式中：V1—标准试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积， (ml)：
WTFe—标准试样中全铁百分含量，(%)。
4.2 允许差见下表：
全铁含量(%) 标样允许差±(%) 试样允许差±(%)
25～50 0.14 0.40
＞50.00 0.21 0.50
5.注意事项

5.1 硫磷混酸溶样时间最好在5—10min完成，如果试样分解温度低、时间长，试样分解不完全，易形成焦磷酸盐结于瓶底，不易溶解使结果偏低；温度高，易造成分解时间不够，分解不完全，易喷溅、溶干，使滴定溶液酸度不够，分析结果误差大；
5.2 用氯化亚锡还原大量三价铁；若过量；可滴加高锰酸钾溶液(0.2%)至浅黄色，避免低锡的影响；
5.3 用三氯化钛还原时，温度不要太高，含铜试样需冷至25—30℃再进行还原；
5.4 氧化终点的观察为本方法的关键，三氯化钛不应过量太多，用重铬酸钾氧化应慢滴多振荡，颜色不要滴到太白，否则结果易偏低；
5.5 “钨兰”颜色被氧化后应立即滴定，中间不应放置，否则由于空气氧化后使结果偏低；
5．6 试样含钒量大于0.2%时，应加2—3滴高锰酸钾溶液(0.4%)，加10滴钨酸钠溶液(25%)，用三氯化钛溶液(1+9)滴至浅蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，立即加入20ml硫磷混酸(15+15+70)， (铁精矿试样可以不加硫磷混酸)，5滴二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%)，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。
5.7 本方法不适于分析含钒量大于0.5%的试样。

回答2：

三氯化钛还原滴定法
1 范围
本推荐方法用氯化亚锡和三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿中全铁含量
本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿及球团矿中质量分数为20% 75 的全铁含量
的测定
2 原理
试样用酸分解熔融残渣或碱熔融分解氯化亚锡将大量铁还原后加三氯化钛还原少
量剩余铁用稀重铬酸钾溶液氧化(方法一方法二)或用高氯酸氧化(方法三)过量的还原剂
以二苯胺磺酸钠作指示剂重铬酸钾标准溶液滴定
3 试剂
3.1 碳酸钠(Na2CO3) 无水粉末
3.2 过氧化钠(Na2O2) 干粉
3.3 盐酸为1.19g/mL
3.4 盐酸1+9 1+50
3.5 硫酸1+1
3.6 氯化亚锡60g/L
称取6g 氯化亚锡(SnCl2)溶解于20mL 热盐酸( 为1.19g/mL)中加水稀释至100mL
混匀加一锡粒贮于棕色瓶中
3.7 三氯化钛溶液1+14
取2mL 三氯化钛溶液[质量浓度为15% 20%] 用盐酸(1+5)稀释至30mL 在冰箱中保存
3.8 硫磷混酸
边搅拌边将150mL 硫酸( 为1.84g/L)慢慢注入700mL 水中加150mL 磷酸( 为
1.7g/mL) 混匀
3.9 高氯酸1+1
3.10 过氧化氢体积分数为30% 3%
3.11 高锰酸钾溶液40g/L
3.12 重铬酸钾溶液0.5g/L
3.13 氢氧化钠溶液20g/L
3.14 硫酸亚铁铵溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]=0.05mol/L
称取19.7g 硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中稀释至1000mL 混匀
3.15 重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol/L
称取2.4518g 预先在150 烘干2h 并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾[质量分数至
少99.9%] 溶解在适量水中移入1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度混匀
3.16 钨酸钠溶液250g/L
称取25g 钨酸钠(Na2WO4)溶于适量水中加5mL 磷酸( 为1.7g/mL) 用水稀释至100mL
混匀
3.17 靛蓝溶液1g/L
称取0.1g 靛蓝(C16H8O8N2S2Na2)溶解于100mL 硫酸(1+1)中混匀
3.18 二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶液2g/L
4 操作步骤
4.1 称样
称取0.20g 试样精确至0.0002g
4.2 空白试验
随同试样做空白试验
4.3 试样处理
4.3.1 分解
4.3.1.1 酸分解[钒的质量分数小于0.08% 钼和铜的质量分数均小于0.1%的试样]
将称取的试样置于250mL 烧杯中加30mL 盐酸(1+1) 盖上表面皿低温加热分解(<100 )
用水淋洗表面皿及烧杯壁至体积约40mL 用中速滤纸过滤不溶残渣用热盐酸(1+50)洗烧
杯3 次残渣7 次再用热水洗残渣6 次滤液为主液
将残渣及滤纸置于铂坩埚中灰化在800 灼烧20min 冷却加硫酸(1+1)润湿残渣
加5mL 氢氟酸( 为1.15g/mL) 低温加热至白烟冒尽加2g 焦硫酸钾于冷却后的坩埚中
在650 左右熔融至溶液澄清冷却将坩埚放入原烧杯中加5mL 盐酸( 为1.19g/mL) 加
热浸取熔融物用水洗出坩埚将溶液合并入主液低温蒸发至体积约100mL
注盐酸分解试样后如有少量白渣可以不用回渣对结果无显著影响
4.3.1.2 熔融酸化[钒的质量分数小于0.08% 钼和铜的质量分数均小于0.1 的试样]
将称取的试样置于刚玉坩埚中加3g 混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠=2+1) 充分混匀上
盖1g 混合熔剂在800 熔融约15min 冷却
将坩埚置于300mL 烧杯中加100mL 热水加热浸取并煮沸数分钟分解过氧化氢加
20mL 盐酸( 为1.19g/mL) 取出并用热水洗涤坩埚低温蒸发试液至体积约为100mL
4.3.1.3 熔融过滤[钒的质量分数大于0.08% 钼的质量分数大于0.1% 铜的质量分数小
于0.1%的试样]
按4.3.1.2 熔融完毕冷却
将坩埚置于300mL 烧杯中加100mL 热水煮沸数分钟浸取熔融物取出坩埚并用热水
洗涤用中速滤纸过滤用氢氧化钠溶液(20g/L)洗涤2 次弃去滤液用20mL 热盐酸(1+1)
和热水分数次交替洗涤将沉淀洗入原烧杯中用热盐酸(1+1)将坩埚中残余熔融物溶解并洗
入主液中低温加热溶解沉淀并蒸发至体积约100mL
4.3.2 还原
将试液加热至近沸
注如试样含砷和有机物加3 滴高锰酸钾溶液(40g/L) 并保持近沸5min
边搅拌边滴加氯化亚锡溶液(60g/L)至溶液呈浅黄色用少量水吹洗烧杯壁
注如果加入过量氯化亚锡溶液变为无色则滴加过氧化氢溶液[体积分数为3%]至
溶液呈浅黄色
任选下列方法之一氧化过量的三氯化钛
4.3.2.1 方法一以钨酸钠为指示剂用稀重铬酸钾氧化过量的三氯化钛
流水冷却至室温边搅拌边滴加15 滴钨酸钠溶液(250g/L) 滴加三氯化钛溶液至蓝色
出现并过量1 2 滴滴加稀重铬酸钾溶液(0.5g/L)至蓝色消失
4.3.2.2 方法二以靛蓝为指示剂用稀重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛
加6 滴靛蓝溶液边搅拌边滴加三氯化钛至溶液由蓝色变为无色再过量2 3 滴逐
滴加入稀重铬酸钾溶液(0.5g/L)至溶液呈稳定蓝色(保持5s)
4.3.2.3 方法三用高氯酸氧化过量的三氯化钛
逐滴加入三氯化钛溶液至黄色消失并过量3 5 滴用少量水吹洗杯壁并迅速加热至
开始沸腾取下烧杯立即加入5mL 高氯酸(1+1) 搅拌5s 立即加冷水(<10 )至约300mL
冷却至低于15
4.4 测量
4.4.1 滴定
加20mL 硫磷混酸加5 滴二苯胺磺酸钠溶液用重铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定紫色
注滴定与配制重铬酸钾标准溶液的温度应保持一致否则应对其体积进行校正滴定
比配制温度每升高1 滴定度降低0.02%
4.4.2 空白试验
用相同的试剂按与试样相同的操作测量空白值但在加硫磷混酸前加入5.00mL 硫
酸亚铁铵溶液用重铬酸钾标准溶液滴定至终点后再加入5.00mL 硫酸亚铁铵溶液继续
用重铬酸钾标准溶液滴定至终点前后滴定所需重铬酸钾标准溶液体积之差即为空白值
5 计算
按下式计算全铁含量以质量分数表示
c (V - V0)
55.85
1000
w Fe = ——————————— 100
m
式中 c—重铬酸标准溶液的浓度[c(1/6K2Cr2O7)] mol/L
V0 —滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积mL
V—滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积mL
m—称取试样的质量g
55.85 铁的摩尔质量g/moL

回答3：

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060103/316961/

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