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在用更换溶剂法制备硫磺溶胶时，为什么加入不同量的硫磺乙醇溶液制得的硫磺溶胶的Zata电势不同？

2025-02-22 09:28:43

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回答1：

物理化学独立实验
硫磺溶胶制备及其ζ电势的测定
一、实验目的
1、掌握用 JS94G+型微电泳仪测定溶胶电势的方法；
2、探索采用更换溶剂法制备硫磺溶胶的条件，测定硫磺溶胶的ζ电势；
3、探讨电解质、表面活性剂及其浓度对硫磺溶胶ζ电势和分散稳定性的影响。
二、实验原理
硫磺在水中的溶解度很小，在乙醇中则有一定的溶解度。若将适量的硫磺乙醇溶液滴加入水中，溶质硫磺将以分子聚集体的形式析出，这些微小颗粒均匀分散于水中，能形成较为稳定的硫磺溶胶[1]。此种制备溶胶的方法称为更换溶剂法。由于硫磺是疏水性的，所以该溶胶为憎液溶胶。
在上述制备的硫磺溶胶中，硫磺微颗粒因具有较高的比表面能和表面活性，
通过发生表面吸附，可降低其自身和溶胶的自由能。非极性、疏水的单质硫在含有少量乙醇的水溶液中，倾向于优先吸附乙醇分子。体系能量可能降低较多的吸附方式是：硫磺微颗粒吸附溶液中乙醇分子一端疏水性的乙烷基；而乙醇分子另一端亲水性的羟基，则易与临近的水分子形成氢键相连接。显然，通过这种方式，可明显降低溶胶体系的能量，使原本疏水的硫磺颗粒能均匀分散与水中，形成较为稳定的硫磺溶胶。为此，乙醇可称为该溶胶的稳定剂。
上述形成的硫磺溶胶是负电性溶胶。导致硫磺胶粒带电的可能原因是：硫
磺微颗粒因布朗运动，与介电常数较大的水分子发生持续的摩擦和极性诱导；硫磺颗粒表面吸附物质的解离；硫磺颗粒表面吸附离子或偶极分子。
若在硫磺溶胶中加入适量的表面活性剂，由于表面活性离子有显著的亲油、
亲水性，它更容易吸附于硫磺颗粒的表面，从而影响溶胶的界面电性质和分散稳定性。若改为在硫磺溶胶中加入电解质，也会影响溶胶的界面电性质和分散稳定性。另外，有些高价反离子的加入（例如Fe3＋离子等），可在胶粒表面发生特性吸附，甚至能改变硫磺溶胶的电性，并使其发生不规则聚沉。表面活性剂和电解质对溶胶分散稳定性的影响具有双重性：加入适量的表面活性剂或电解质，可提高溶胶的稳定性；加过量后，则会破坏溶胶的稳定性。
通常可用胶体ζ电势绝对值的大小来衡量溶胶的分散稳定性。对于靠静电
稳定的憎液胶体，存在一个临界ζc电势，当胶体的ζ电势的绝对值小于ζc时，胶体的稳定性较差，易发生聚沉。多数胶体的ζc值在25-30mV左右。通过测定含不同浓度电解质或表面活性剂的硫磺溶胶的ζ电势，可得到稳定剂的浓度与溶胶ζ电势的关系。由这些结果，可以确定制备稳定硫磺溶胶所需的稳定剂的合适浓度，可以分析、探讨硫磺胶粒表面的吸附情况和稳定剂浓度对溶胶分散稳定性的影响，获得较多有关硫磺溶胶界面电性质的知识。
三、仪器和试剂
1、仪器
JS94G+型微电泳仪（上海中晨数字技术设备有限公司制造，华东师范大学监制）
超声波仪（JL－60，上海杰理科技有限公司）；超级恒温槽（上海试验仪器厂）；　
50mL烧杯8个；移液管（1 mL、2mL）各1支；量筒（25mL）2只；玻璃滴管若干支；擦镜纸。
2、试剂
硫磺粉（C.P），无水乙醇 (A.R.)，KCl (C.P.)，MgCl2 (C.P.)，FeCl3 (C.P.)，
十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、均为A.R级。
3、溶液
配制0.1M NaCl 、MgCl2、FeCl3溶液；1.0g/L十六烷基三甲基溴化铵溶液；1.0g/L十二烷基苯磺酸钠溶液。
四、实验内容
1、练习JS94G+型微电泳仪的测试操作
膨润土水分散体系ζ电势的测定：在盛有20 mL浓度为10-3 mol · L－1 KCl溶液的烧杯中，加入少许膨润土。将该烧杯置于超声波仪中，振荡2～3分钟，使膨润土均匀分散。按仪器的操作说明书和附录的提示，练习JS94G+型微电泳仪的测试操作，测定膨润土分散体系的ζ电势。膨润土的主要矿物成分是蒙脱石，分散于水溶液中有较稳定的ζ电势。
2、硫磺溶胶的制备及其ζ电势测定
取适量硫磺粉放入小烧杯中，加入一定量无水乙醇搅拌、溶解，硫磺粉仍有少量剩余。将该烧杯放在60℃的恒温槽水浴中，约15 min后，振荡烧杯数次，待溶液澄清后，用滴管吸取硫磺乙醇清液，分别滴加5、10、15、20、25和30滴于各盛有18mL的蒸馏水烧杯中，在加水定容至20mL，振荡烧杯，使胶体分散均匀。在微电泳仪上测定各硫磺溶胶的ζ电势，并确定ζ电势绝对值最大的溶胶所需滴加的硫磺乙醇溶液的量x(滴)。
（注意：以下实验取20滴硫磺乙醇溶液。）
3、测定含电解质的硫磺溶胶的ζ电势
分别取浓度为5×10-5、1.0×10-4、5.0×10-4、1.0×10-3、5.0×10-3、0.01 mol ·
L－1的NaCl、MgCl2和 FeCl3（1.0×10-5、5×10-5、1.0×10-4、5.0×10-4、1.0×10-3、5.0×10-3）溶液各15mL放入不同的烧杯，再分别加入20滴硫磺乙醇溶液，加水定容至20mL，振荡，使胶体分散均匀。测定各溶胶的ζ电势。
4、测定含表面活性剂的硫磺溶胶的ζ电势
（1）分别取十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）浓度为0.001、0.01、0.05、0.20、1.0g/L的溶液15mL放入不同的烧杯，再分别加入20滴硫磺乙醇溶液，加蒸馏水定容至20mL，振荡，使胶体分散均匀。测定各溶胶的ζ电势。
（注意：随CTAB浓度增加，硫磺溶胶的ζ电势由负变正。）
（2）分别取十二烷基苯磺酸钠（SDBS）溶液浓度为0.001、0.01、0.05、0.20、1.0g/L的溶液15mL放入不同的烧杯，再分别加入20滴硫磺乙醇溶液，加蒸馏水定容至20mL，振荡烧杯，使胶体分散均匀。测定各溶胶的ζ电势。

五、数据处理和结果讨论
要求将实验测定的浓度-ζ电势数据分别以表格及作图（ζ电势—浓度）的方式表示，并对所得实验结果进行讨论。
1、膨润土水分散体系的ζ电势。
2、滴加不同量的硫磺乙醇溶液所形成各硫磺溶胶的ζ电势。分析硫磺胶粒表面的吸附情况，说明为何滴加x滴硫磺乙醇溶液时，溶胶的ζ电势的绝对值最大。
3、不同浓度的NaCl、MgCl2和FeCl3溶液为稳定剂的各硫磺溶胶的ζ电势。总结各电解质浓度与溶胶ζ电势的关系，比较它们的差异，并分析产生差异的原因。
4、不同浓度表面活性剂溶液为稳定剂的各硫磺溶胶的ζ电势。总结各表面活性剂浓度与溶胶ζ电势的关系，比较它们的差异，分析产生差异的原因和硫磺胶粒表面的吸附情况。
六、思考题
1、为什么由滴加不同量硫磺乙醇溶液制备所得的硫磺溶胶的ζ电势是不同的？
2、试用扩散双电层的Stern模型，讨论在不同条件下制备所得的硫磺胶粒带电的原因。
3、试分析本实验制备的各硫磺溶胶胶粒表面的吸附情况。
4、试讨论Fe3＋离子的浓度对硫磺胶粒的表面吸附及溶胶ζ电势的影响。Fe3＋离子是
否有可能与硫生成表面硫化物？试设计可证明这一事实的简单实验。
5、硫磺溶胶具有一定的杀菌作用。若将它用作杀菌剂，应如何选择合适的表面活性剂作为稳定剂，以及确定其浓度？试设计需做哪些试验？
七、实验注意事项
1、确定所用玻璃滴管的尺寸：如乙醇硫磺溶液约50滴/mL。
2、测定时，必须用同一套电泳杯和电极（Pt电极）。每次加胶体样品 0.5mL, 微倾斜电泳
杯插入电极，避免产生气泡，并使电泳管内电极两边胶体的液面高度一致
3、按从稀到浓的顺序，测定含同种稳定剂的溶胶。在每次加入胶体前，都应清洗电泳和电极3次。
4、测定含不同稳定剂的溶胶时，每次都应先用蒸馏水冲洗电泳杯3次，再用待测溶胶清洗3次。
5、电泳仪在测定工作时的安全电流，限在18mA以下。在测定含较高浓度电解质的溶胶时，若屏幕上显示的胶粒,呈现一直往一个方向晃动的现象时, 即使电流在18mA以下，也应立即停止测定，以避免损坏仪器。
附录：Js94+微电泳仪的操作步骤
1、连接
打开桌面上“js94g”的快捷方式，进入主界面后，请点击OPTION菜单中的CONNECT选项。如出现OK，表明计算机与仪器连接成功；如出现错误信息请检查计算机与仪器的连线。
2、调焦与定位
在电泳杯中加入去离子水，放入十字标，将其放入样品槽。点按“活动图象”，并点击OPTION中的RGB16BIT调节到灰度图象。使用仪器上的调节按钮，调整图象显示区中心出现清晰的十字标，即可完成调焦与定位工作。每次实验时，只需刚开始测定前调焦一次，接下去的测定不用每次调焦。
3.、采样操作
用去离子水冲洗电泳杯和电极装置数次，将被测样品注入电池杯，插入Ag电极，来回冲洗，重复做上两遍，让电极装置充分润湿；（电极最好预先在蒸馏水中浸泡一段时间）
将样品注入电泳杯，充满电泳杯的将近1/4处即可。倾斜电泳杯缓缓插入电极装置，避免杯内有气泡产生；连上电极线，将电泳杯平稳地放入样品槽，轻轻按到底。
4、截图
点击“活动图象”，按“启动”。图象上颗粒会随电极的切换左右移动，使用主页面上的按钮：Q上，A下，Z左，X右，{、}调对比度，<、>调亮度等调节所需画面和画质，当平行和竖直的红线所框定的范围内有3个及以上清楚的点时，按“存盘”，程序会截取可供分析的图象。
5、分析
（1）按“分析程序”进入分析界面。
在屏幕的左侧有三个长方形的区域分别为定标分析区#1、#2、#3,右侧从上到下有三个区域,第一个是操作区,第二个是环境参数区,第三个是定标数据区。分析区＃1、＃2是两张颗粒运动灰度图象，是我们分析的主要依据。当使用鼠标点击颗粒时，定标数据区内的光标位置会有数字显示，表明当前定标的位置。分析区＃3是＃1、＃2图象相减得到，一般只对分析起参考作用。
（2）点按”开始”,系统要求输入文件名。
按OK，使用默认的文件名search。
（3）分析图象
首先，在分析区＃1内确定一个颗粒，方法是将鼠标移到这个颗粒所在位置，点击确认，在定标数据区内的颗粒OA位置将会显示所确认的位置数据。然后，根据两幅图象中颗粒位置的相关性，在分析区＃2中确认同一颗粒（即分析区＃1中的颗粒），其位置数据将显示在定标数据区内的颗粒OB后，至此获得第一组数据。接着在分析区＃1内再确认其他颗粒，用同样方法获得第二组数据。依次类推，可获得多至十组数据。一般在3组或3组以上。
其次，按‘继续’，系统将调出第二组图象供分析，用同样方法分析得到数据后，按‘存盘’，程序要求判断颗粒电荷极性，输入‘-’负号。
最后，按‘确认’，系统自动计算出分析结果。
（4）按OK，推出分析计算子程序，回到主界面，进行下一项测量。
一个溶胶样品测3到5个ξ电势值。
注：如果在分析图象中出现操作错误，可按鼠标右键，可逐一取消输入的数据，重新输入。但这样操作容易出错。此时，可按‘CANCLE’，退出子程序，直接按分析程序重新进入，再按上述相关步骤进行操作。

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