市售的常含有杂质，如氯化物、硫酸盐和硝酸盐等。另外由于的氧化性很强，稳定性不高，在生产、贮存及配制成溶液的过程中，易于其他还原性物质作用，见光分解等原因，不能直接配制成标准溶液，必须进行标定。配置和保存溶液应呈中性，不含，这样浓度能够较稳定，放置数月后浓度大约降低0.5%。溶液必须定期标定。
标定溶液的基准试剂有、、和纯铁丝，实验室中常用和。其中不含结晶水，容易提纯。用标定溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下：
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滴定温度不应低于，温度低，开始反应速度太慢，温度高于，草酸会分解：
利用自身颜色指示滴定终点。
1. 0.02 mol溶液的配制
称取计算量的，溶于适量的水中，加热煮沸min。冷却后在暗处放置天，用玻璃纤维过滤后贮于洁净的玻塞棕色瓶中，摇匀后避光放置。
2.溶液浓度的标定
准确称取计算量的置于250mL锥形瓶中，加10mL水及15mL 1mol溶液，加热至，用溶液滴定至呈粉红色经半分钟不褪色，即为终点。重复测定次。
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