炭质页岩中钒的物相分析

炭质页岩(石煤中)含钒矿物有含钒云母、含钒高岭土、含钒氧化铁矿、含钒电气石、含钒石榴子石等。钒在云母类、石榴子石类矿物中，以三价钒代替三价铝进入硅酸盐矿物晶格中。在氧化物矿物和黏土类矿物内，钒是一种混入物。

炭质页岩中钒的物相分析通常分为3相:氧化铁矿物和黏土矿物中的钒;云母类矿物中的钒;电气石和石榴子石中的钒。

高岭石、赤铁矿、针铁矿等易溶于盐酸溶液中，云母和电气石不溶。含钒云母是比较难溶的硅酸盐矿物，盐酸、硝酸、高氯酸都不能将它溶解，只有氢氟酸能将其溶解。含钒电气石在浓氢氟酸中加热半小时，其溶解率低于10%，但可用过氧化钠熔融分解含钒电气石。

试剂

过氧化钠。

氢氟酸。

盐酸。

图57.2 炭质页岩中钒的物相分析流程

分析步骤

称取0.5～1.0g(精确至0.0002g)试样，于250mL锥形瓶中，加入50mL(1+3)HCl，沸水浴上浸取45min，取下，过滤，测定滤液中的钒即为氧化铁、高岭土中的钒。

将上述残渣放回原锥形瓶中，加入50mL(1+3)HF，沸水浴上浸取45min，取下，过滤，测定滤液中的钒即云母类矿物中的钒。

将上述残渣移入高铝坩埚中，放入高温炉中低温灰化烧掉滤纸，取出冷却后加入2gNa₂O₂，搅拌均匀，再覆盖一层后放入700℃高温炉中熔融10min，取出，冷却后，置于150mL烧杯中加热水浸提，在电炉上煮沸5min以赶尽过氧化氢，用水洗出坩埚，将溶液及沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。分取清液测定钒即为电气石、石榴子石中的钒。

参考文献

董国臣，张桂兰，牟柏林，等 . 2000. 催化动力学交流示波极谱法测定痕量钒的研究 ［J］. 理化检验( 化学分册) ，36 ( 12) : 545 -547

蒋治良，覃诚真 . 1995. 钒 ( Ⅴ) - ( NH4)2S2O8- 苯羟乙酸 - OP 催化增敏体系的示波极谱研究 ［J］. 分析科学学报，14 ( 1) : 49 -52

刘长增 . 2000. 催化褪色法测定痕量钒 ［J］. 分析化学，28 ( 12) : 1481 -1484

渠丽珍 . 2005. ICP - AES 法测定煤中钒、钍 ［J］. 煤化工，119 ( 4) : 31 -33

莎仁，阿古拉，庄晓娟 . 2005. 催化动力褪色光度法测定痕量 V ［J］. 分析试验室，24 ( 8) : 39 -41

陶俊 . 2005. ICP - AES 法测定铁矿石中钒铁铝铜锰砷的研究 ［J］. 冶金分析，25 ( 4) : 64 -67

王术皓，杜凌云，张国荣，等 . 1995. 铬蓝黑 B 指示剂催化动力学测定痕量钒的研究 ［J］. 分析试验室，14 ( 3) : 70 - 73

吴继志，严规有，周亚枚，等 . 1995. 催化极谱测定痕量钒 ［J］. 矿冶工程，15 ( 3) : 53 -56

肖军，成勇，宁燕平 . 1998. ICP - AES 法测定矿石及原料中痕量钒钛 ［J］. 钢铁钒钛，19 ( 1) : 62 -65

阎学会，张前林 . 2006. ICP - AES 法测定钒钛磁铁矿中钒、钛元素的研究 ［J］. 天津冶金，135( 4) : 46 -48

杨晓云，黄章杰，徐其亨，等 . 1993. 2，4 - 二氯苯基二安替比林甲烷与钒 ( Ⅴ) 显色反应及其在分析化学中的应用 ［J］. 冶金分析，13 ( 3) : 4 -6

翟庆 洲，胡 伟 华，袁 克 英，等 . 2004. 钒 光 度 分 析 的 进 展 ［J］. 理 化 检 验 ( 化 学 分 册) ，40( 3) : 182 -186

张勇，李月云，丁玉龙，等 . 2004. 痕量钒的催化动力学光度法研究进展 ［J］. 分析测试技术与仪器，10 ( 2) : 80 - 86

邹本义，檀文波，陈小旭 . 1997. 国内钒的光度分析进展 ［J］. 鞍山钢铁学院学报，20 ( 2) : 7 -10

本章编写人: 李小寒、熊英、郭巨全、田萍、王晓雁 ( 陕西省地质矿产实验研究所) 。