减压蒸馏的注意事项

注意事项：

1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用。当然对于那些易氧化的物质,，毛细管也可以通氮气，二氧化碳起保护。

2、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度。

3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽虑泵。

4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温 。    

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。

此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

以上内容参考：百度百科-减压蒸馏

减压蒸馏的核心思想是降低液体的沸点

可以用毛细管起气化中心的作用

也可以用磁力搅拌油浴锅
加热稳定
搅拌还可以控制速度,防止意外发生

简单的减压蒸馏直接加一个液氮冷阱就行
复杂的减压蒸馏需要加氯化钙塔等以保护抽虑泵,防止被毁坏

减压蒸馏提纯过程中如果碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升而无法提纯
可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱
要控制升温的速度，梯度升温

更多资料您可以参考百度百科.

结合前段时间做的实验总结了下面几条： 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以