重铬酸钾不是一定能氧化所有有机物的，通过高级氧化或者水解酸化后COD反而升高是有可能的，如果排除测定上的问题，臭氧氧化会造成大分子有机物断链成小分子有机物，从而导致化学需氧量升高
以上作参考
你这种情况我也遇到过，你取样的时候注意点，有时候取样时会取进去几个污泥颗粒，区区几粒污泥就会让COD上去很多。
你们用臭氧消毒吗？真够奢侈的
你用什么方法的测定的，你在测定的时候是否用标准物质标定，还有前后两次是不都是用的第一次配制的试剂，第二次滴定 ，有没有进行标定
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