【喹钼柠酮】溶液是由喹啉、钼酸钠、柠檬酸、硝酸和丙酮配制而成。
柠檬酸钼酸钠试剂(即喹钼柠酮试剂)配制
溶液A——溶解70g二水合钼酸钠于150mL水中。
溶液B——溶解60g一水合柠檬酸于150mL水和85mL硝酸的混合液中。
溶液C——在搅拌下,将溶液A加入到溶液B中。
溶液D——溶解5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中。
缓慢把溶液D注入溶液C中并混匀。在聚乙烯瓶中于暗处放置24h,用玻璃过滤坩埚过滤。量取280mL丙酮注入滤液中,加水稀释至1000mL,混匀,贮存于另一洁净的聚乙烯瓶中。此溶液在避光下保存不超过一周。
其中柠檬酸的作用是与钼酸钠反应生成配合物,降低钼酸根离子浓度,防止形成硅钼酸喹啉沉淀干扰测定;防止铵盐的干扰;防止钼酸盐在加热至沸时水解而析出三氧化钼沉淀。丙酮的作用是增加喹啉溶解度,并使沉淀颗粒增大而疏松便于洗涤。硝酸的作用是控制酸度,酸度大对沉淀有利,但酸度过高会使沉淀的物理性能变差,所以一般控制酸度在0,6mol/L.