测定硫酸奎宁(原料,片剂)的原理和条件,推出滴定度.

高氯酸滴定碱基。
硫酸奎宁
拼音名：Liusuan Kuining
英文名：Quinine Sulfate
书页号：2000年版二部－882 (20H24N2O2)2.H2SO4.2H2O 782.96
本品为(8S,9R)-6’-甲氧基- 金鸡纳-9- 醇基硫酸盐二水合物。按干燥品计算，含
(20H24N2O2)2.H2SO4不得少于99.0％。
【性状】 本品为白色细微的针状结晶，轻柔，易压缩；无臭，味极苦；遇光渐变
色；水溶液显中性反应。
本品在氯仿－无水乙醇(2:1) 的混合液中易溶，在水、乙醇、氯仿或乙醚中微溶。
比旋度 取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml 中含20mg的溶液，依
法测定（附录Ⅵ E），比旋度为-237°至-244°。
【鉴别】 (1) 取本品约20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸
性，即显蓝色荧光。
(2) 取鉴别(1)项剩余的溶液5ml，加溴试液3滴与氨试液1ml ，即显翠绿色。
(3) 取鉴别(1)项剩余的溶液5ml，加盐酸使成酸性后，加氯化钡试液1ml，即发生白
色沉淀。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集488图）一致。
【检查】 酸度 取本品0.2g，加水20ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应
为5.7 ～6.6 。
氯仿－乙醇中不溶物 取本品2g，加氯仿－无水乙醇(2:1) 的混合液15ml，在50℃
加热10分钟后，用称定重量的垂熔坩埚滤过，滤渣用上述混合液分5 次洗涤，每次10ml
，在105 ℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg 。
其他金鸡纳碱 取本品，加稀乙醇制成每1ml 含10mg的溶液，作为供试品溶液；精
密量取适量，加稀乙醇稀释制成每1ml 中含50μg 的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱
法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯
仿－丙酮－二乙胺(5:4:1.25)为展开剂，展开后，微热使展开剂挥散，喷以碘铂酸钾试
液使显色。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0 ％（附录Ⅷ L）。
炽灼残渣 不得过0.1 ％（附录Ⅷ N）。
【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐5ml 与结
晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果
用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.90mg的(C20H24N2O2)2.H2SO4。 【类别】 抗疟药。
【贮藏】 遮光，密封保存。
【制剂】 硫酸奎宁片

硫酸奎宁片
拼音名：Liusuan Kuining Pian
英文名：Quinine Sulfate Tablets
书页号：2000年版二部－883

本品含硫酸奎宁〔(C20H24N2O2)2.H2SO4.2H2O〕应为标示量的95.0％～105.0％。
【性状】 本品为糖衣片，除去糖衣后显白色。
【鉴别】 (1) 取本品，除去糖衣，研细，称出适量（约相当于硫酸奎宁50mg），
加水5ml,振摇，滤过，分取滤液照硫酸奎宁项下的鉴别(1)、(2)、(3)项试验，显相同
的结果。
(2) 取(1) 项细粉适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml 中含10mg的溶液，滤过，
滤液依法测定旋光度（附录Ⅵ E），应为左旋（与硫酸奎尼丁片的区别）。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。
【含量测定】 取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相
当于硫酸奎宁0.3g），置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，混
匀，精密加氯仿50ml，振摇10分钟，静置，分取氯仿液，用干燥滤纸滤过，精密量取续
滤液25ml，加醋酐5ml 与二甲基黄指示液2 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶
液显玫瑰红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于
19.57mg 的(C20H24N2O2)2.H2SO4.2H2O。
【类别】 同硫酸奎宁。
【规格】 0.3g
【贮藏】 遮光，密封保存。