糖精钠的检测方法

书页号：2000年版二部－1057 C7H4NNaO3S.2H2O 241.19 本品为1,2-苯并异噻唑-3(2H)- 酮1,1-二氧化物钠盐二水合物。按干燥品计算，含C7H4NNaO3S不得少于99.0%。
【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性粉末。无臭或微有香气，味浓甜带苦；易风化。本品在水中易溶，在乙醇中略溶。
【鉴别】 (1) 取本品约0.3g，加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml，即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（附录Ⅵ C），熔点为226～230℃。
(2) 取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。
(3) 本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。
【检查】 酸碱度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应；但遇酚酞指示液不得显红色。
铵盐 取本品0.4g,加无氨蒸馏水20ml溶解后，加碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后,精密称取0.2966g，加无氨蒸馏水溶解使成1000ml）0.10ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%）。
苯甲酸盐与水杨酸盐 取本品0.5g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性,加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。
甲苯磺酰胺 取邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各为50μg的溶液作为对照品溶液；另取本品2.0g,精密称定，用5%碳酸钠溶液8.0ml溶解后,加色谱用硅藻土〔称取硅藻土（过九号筛）100g，加入盐酸800ml，时时搅拌，浸渍12小时以上，除去酸液，再用盐酸同样处理3次,每次1小时，然后用水洗涤至溶液显中性,将硅藻土分散于甲醇300ml中,滤过,在80℃烘干〕10g，混合均匀，装入25mm×250mm的色谱管，照柱色谱法（附录Ⅴ C 第二法），用二氯甲烷洗脱约30分钟，收集洗脱液50ml，蒸发至近干，加二氯甲烷，使成1.0ml，作为供试品溶液。
取上述两种溶液，照气相色谱法（附录Ⅴ E），用硅酮(OV17)为固定相，涂布浓度为1.5%，在柱温180℃测定。含甲苯磺酰胺的总量不得过0.0025%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0%（附录Ⅷ L）。
重金属 取本品2.0g，置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液(9→100)2ml，搅匀，并用玻璃棒摩擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取无水碳酸钠约1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品1.0g，置无水碳酸钠上，用水少量湿润，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录Ⅷ J 第一法），应符合规定（0.0002%）。
【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.52mg的C7H4NNaO3S。