氮气使用预干燥玻璃器皿的气氛下进行催化反应。比喻先前所描述的方法制备邻Alkynylbromoarenes 1,和14。其他起始原料取自
商业来源,并没有进一步purification.Yields指分离化合物,估计纯度> 95%,经1H NMR和GC确定。闪存色谱仪:马歇雷-内格尔硅胶60(70-230目)核磁共振光谱布鲁克的AMX 600,VXR400S瓦里安,布鲁克AM 250,统一300或500在溶剂中表示INOVA文书记录;化学位移(D)以ppm。
崔(18毫克,0.10毫摩尔,10 mol%的)和噶卜在PhMe(336毫克,3.0毫摩尔)(3毫升)加1C(265毫克,1.0毫摩尔)和4 - 甲基苯胺(129毫克的解决方案,1.2 mmol)的环境温度。由此产生的混合搅拌2小时在105 8C二氯甲烷(50毫升)和水盐酸(2N,50毫升),在环境温度下反应混合物中分离水相提取二氯甲烷(2 50毫升)。合并有机层以上硫酸镁干燥,并集中在真空状态下。剩下的残余物经柱层析
硅胶(n-pentane/Et2O,200 / 1 50 / 1)为黄色油3D负担
一个暂停崔(19毫克,0.10毫摩尔,10 mol%的),碳酸钾(0.276克,2.00毫摩尔),4B(0.141克,1.20毫摩尔),12(0.026克,0.30毫摩尔,30摩尔%)和1E(0.257 G,1.00 mmol)的PhMe(4毫升),搅拌下N2在105℃下24小时。添加到反应混合物在室温下的水(50毫升)和乙醚(50毫升)。水相分离提取乙醚(2 50毫升)。合并有机层
纯化硅胶柱色谱法(n-pentane/Et2O 50:1),干燥硫酸镁下vacuum.The剩余残渣集中负担5E作为一种白色固体。
初步研究表明,KO - T卜基地之间的一个品种(例如,NAO - T卜,或LIO - T - BU)的优越。钯催化转换相反,留在基板1A and1b组使用氯化物,不幸的是,只产生了令人满意的结果
(条目1和2)。然而,综合有用的隔离产量完成与邻alkynylbromoarenes(3-11项)。值得注意的是,更多的空间位阻的苯胺衍生物邻取代,良好的耐受性(条目7和8),以及作为功能的氯化物,导致在化学选择性制备取代吲哚3I - 3K(entries9 11)。至于这个“氮机制
与二级胺配体的铜催化改造,实验表明反应序列的分子hydroamination组成,分子内的N -芳基化反应
催化反应进行了氮气气氛下使用预干燥的玻璃器皿。ortho-alkynylbromoarenes1,和14准备类似于先前描述的方法。其他原料取自
商业来源,并用于进一步纯化。产量是指化合物,估计“95%纯所确定的核磁共振,气相色谱法。闪光色谱法:使用–格尔硅胶60(70–230目)。核磁共振谱录在布鲁克阿莫西林600,瓦里安vxr400s,布鲁克是250,统一300或诺瓦仪器在500个溶剂表明;化学位移(四)中给出的百万分之一。
一个解崔(18毫克,0.10浓度,10摩尔%)和kot-bu(336毫克,3浓度)在phme(3毫升)增加集成电路(265毫克,1浓度)和4 -甲基苯胺(129毫克,1.2浓度)在环境温度。由此产生的混合物搅拌105笼2小时二氯甲烷(50毫升)和盐酸溶液(2,50毫升)被添加到反应混合物在室温下。分离水相提取与二氯甲烷(250毫升)。合并后的有机层是干超过硫酸镁和集中在真空。剩余的残渣纯化柱层析
硅胶(正戊烷/et2o,200 /1!50 /1)提供三维为黄色油
暂停崔(19毫克,0.10浓度,10摩尔%),碳酸钾(0.276克,2浓度),红(0.141克,1.20浓度),12(0.026克,0.30浓度,30摩尔%)和E(0.257克,1浓度)在phme(4毫升)搅拌下氮气为24小时,105控制。水(50毫升)和et2o(50毫升)被添加到反应混合物在室温下。分离水相提取et2o(250毫升)。合并后的有机层
干燥硫酸镁和集中在真空下。剩余的残渣纯化柱层析硅胶(正戊烷/et2o50 : 1)提供5为白色固体;
Come and look at my home~The answer is in my room.(小一级英语水平。。。单纯手打~吼吼)
vbshdvh十大好处就萨博cashhas词霸vgvsvdxsv说的不算大慈iasuhchh1,瞎编的,别当真