由于磷化液中含有铁离子(二价铁和三价铁都有),影响指示剂变色的判断。新鲜磷化液很容易分辨出终点时指示剂的颜色变化,而磷化工作液就会存在很大误差。目前情况下,有甲基橙和溴酚蓝两种指示剂可用,相对来说溴酚蓝灵敏一些。我们正在研究复合指示剂,以提高游离酸测定的准确性,但是需要些时间。
通常公认的方法:1) 取磷化槽液10毫升, 用0.1N NaOH标准溶液滴定;2)终点的控制:pH=4.0 ; 如果磷化液含氟,则pH=3.6;3)所消耗的标准溶液的毫升数表示磷化液的游离酸度,一般以点数表示。