原子吸收分光光度法测定镁中氧化镧溶液的配制（为什么不溶）

2025-03-28 22:42:39

推荐回答（2个）

回答1：

我看到这个问题，我很开心。因为我看到了一个同行。因为我也是化学分析专业的。

我先解答你的问题。一般情况下是会溶解的，溶解不了是你的操作问题。当我们称取氧化镧，用少量（1+1）硝酸溶液溶解时，首先保证1+1硝酸是由去离子水配置的，不能有氯离子。其次，加入硝酸一定要让它溶解，加入过量的1+1硝酸，因为后面说到：“蒸至近干”，蒸至近干的目的就是除去刚刚加入过量的硝酸。

如果氧化镧还没有完全溶解的话：把上层清液倒到指定的小烧杯中，然后再往氧化镧固体中加入硝酸，再让它溶解，直至完全变成澄清的溶液。然后再把两个烧杯里的溶液转移在同一个烧杯里，另外一个烧杯里内壁有镧溶液应该用水荡洗到同一个烧杯里，然后就蒸发咯！（用可调节电炉加热蒸发），不要蒸发到干！！！反正加热浓缩到一定程度就可以了（这种东西是要凭经验去做的！），最后在加10mL（1+1）硝酸溶液及适量水微热溶解，冷却后用水定容至200mL.

要是叫一个有经验的实验师去做，我死也不相信这种东西溶不了。

我当时在学校都是用国标里的内容哦来做实验的，我们用国标来做实验也经常会碰到“适量”、“一定量”这种模糊的概念，但是这种东西要么就是凭经验凭感觉到加入，要么就是计算出一定量来。我以前做实验，遇到的问题都是自行解决的。

××××××我唯一要强调的是：硝酸镧容易分解，蒸发的时候最好是控温，而且加热温度不要超过硝酸镧的分解温度，你出现不溶的情况，可能是硝酸镧分解造成的。

回答2：

没做过。不过我分析下，你看有没有道理。
前面的步骤的目的是生成硝酸镧：称取氧化镧23.5g，用少量（1+1）硝酸溶液溶解，蒸至近干
然后再加些酸溶解硝酸镧。配置溶液,ok.
这样看来。一开始的1:1硝酸可以先用计量比算一下，然后考虑到蒸发中硝酸挥发，过量一些。
蒸至近干一般指比较粘稠——基本就是固体了。不过这样一来硝酸镧容易分解。
之后的适量水其实完全没必要讲究，因为最后还是用水定容。加多了方便溶解，但是移取时的损失加大。

这个方法主要问题在于最后配得的溶液的PH。会影响La的存在，不过既然用原子吸收，就没必要考虑存在形式。尽量溶解吧。
老实说，不是太理解为什么要先弄干，再配。个人认为，用足量的硝酸溶解完成后，就可以冷却定容了。不过要注意，不要加太多，因为最后定容的总共也只有200ml.一个不小心洗涤几下就过了。

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