在操作X射线衍射仪时光闸警示器亮时,能否打开仓门？

在操作X射线衍射仪时光闸警示器亮时，能否打开仓门

2025-02-22 18:31:51

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回答1：

XRD全称X射线衍射(X-RayDiffraction),利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征，经过处理得到衍射图谱。利用谱图信息不仅可以实现常规显微镜的确定物相，并拥有“透视眼”来看晶体内部是否存在缺陷(位错)和晶格缺陷等，下面就让咱们来简要的了解下XRD的原理及应用和分析方法，下面先从XRD原理学习开始。
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X射线衍射仪的基本构造
广宇科技(深圳)有限公司

XRD衍射仪的适用性很广，通常用于测量粉末、单晶或多晶体等块体材料，并拥有检测快速、操作简单、数据处理方便等优点，是一个标标准准的“良心产品”。
在X射线衍射仪的世界里， X射线发生系统(产生X射线)是“太阳”，测角及探测系统(测量2θ和获得衍射信息)是其“眼睛”，记录和数据处理系统是其“大脑”，三者协同工作，输出衍射图谱。在三者中测角仪是核心部件，其制作较为复杂，直接影响实验数据的精度，毕竟眼睛是心灵的窗户嘛!
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X射线产生原理
X射线是一种频率很高的电磁波，其波长为10-8-10-12m远比可见光短得多，因为其穿透力很强，并且其在磁场中的传播方向不受影响。小提示:X射线具有一定的辐射，对人体有一定的副作用，目前主要铅玻璃来进行屏蔽。
X射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流(γ射线、中子流等)流与其他物质发生碰撞时骤然减速，且与该物质中的内层原子相互作用而产生的。
不同的靶材，因为其原子序数不同，外层的电子排布也不一样，所以产生的特征X射线波长不同。使用波长较长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿2θ轴有规律拉伸;使用短波长靶材的XRD谱沿2θ轴有规律地被压缩。但需要注意的是，不管使用何种靶材的X射线管，从所得到的衍射谱中获得样品面间距d值是一致的，与靶材无关。
辐射波长对衍射峰强的关系是:衍射峰强主要取决于晶体结构，但是样品的质量吸收系数(MAC)与入射线的波长有关，因此同一样品用不同耙获得的图谱上的衍射峰强度会有稍微的差别。特别是混合物，各相之间的MAC都随所选波长而变化，波长选择不当很可能造成XRD定量结果不准确。
因为不同元素MAC突变拥有不同的波长，该波长就称为材料的吸收限，若超过了这个范围就会出现强的荧光散射。所以分析样品中的元素选择靶材时，一般选择原子序数比靶的元素的原子序数小1至4。就会出现强的荧光散射。例如使用 Fe 靶分析主要成分元素为 Fe Co Ni 的样品是合适的，而不适合分析含有Mn Cr V Ti 的物质常见的阳极靶材有:Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W,最常用的是Cu靶。
表1-1 常见靶材的种类和用途
靶材种类主要特长用途Cu适用于晶面间距0.1-1n测定几乎全部标定，采用单色滤波，测试含Cu试样时有高的荧光背底;如采用Kβ滤波，不适用于Fe系试样的测定。CoFe试样的衍射线强，如采用Kβ滤波，背底高最适宜于用单色器方法测定Fe系试样FeFe试样背底小最适宜于用滤波片方法测定Fe系试样Cr波长长包括Fe试样的应用测定，利用PSPC-MDG的微区测定Mo波长短奥氏体相的定量分析，金属箔的透射方法测量(小角散射等)W连续X射线单晶的劳厄照相测定3
XRD基本理论基础
(1)X射线衍射
X射线衍射作为一电磁波投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就像从原子中心发出，每个原子中心发出的散射波类似于源球面波。由于原子在晶体中是周期排列的，这些散射球波之间存在固定的相位关系，会导致在某些散射方向的球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，从而出现衍射现象。
每种晶体内部的原子排列方式是唯一的，因此对应的衍射花样是唯一的，类似于人的指纹，因此可以进行物相分析。其中，衍射花样中衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状和位向决定。衍射线的强度是由原子的种类和它们在晶胞中的位置决定。
X射线穿过晶体产生衍射
(2)布拉格方程--XRD理论的基石
布拉格方程是X射线在晶体中产生衍射需要满足的基本条件，其反映了衍射线方向和晶体结构之间的关系。
布拉格方程:2dsinθ=nλ
其中，θ为入射角、d为晶面间距、n为衍射级数、λ为入射线波长，2θ为衍射角
注意:
(a)凡是满足布拉格方程式的方向上的所有晶面上的所有原子衍射波位相完全相同，其振幅互相加强。这样，在2θ方向上面就会出现衍射线，而在其他地方互相抵消，X射线的强度减弱或者等于零
(b)X射线的反射角不同于可见光的反射角，X射线的入射角与反射角的夹角永远是2θ。
(3)谢乐公式--测晶粒度的理论基础
X射线的衍射谱带的宽化程度和晶粒的尺寸有关，晶粒越小，其衍射线将变得弥散而宽化。谢乐公式又称Scherrer公式描述晶粒尺寸与衍射峰半峰宽之间的关系。
K为cherrer常数，B为衍射峰半宽高，K=0.89，若B为衍射峰积分宽度，k=1
θ为衍射角、λ为x射线波长，d为垂直于晶面方向的平均厚度
注意:利用该方程计算平均粒度需要注意:
(1)为半峰宽度，即衍射强度为极大值一半处的宽度，单位为弧度
(2)测定范围3-200nm
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XRD原理常见疑难问答
(1)在做X射线衍射时，如果选用不同的阳极靶材，例如用铜靶或者钴靶，得到的衍射谱图会一样吗?如果不同的话，峰的位置和强度有啥变化吗?有规律吗?
不同的靶，其X射线特征波长不同，根据布拉格方程2dsinθ=nλ，某一间距为d的晶面族其衍射角将不同, 各间距值的晶面族的衍射角将表现出有规律的改变。因此，使用不同靶材的X射线管所得到的衍射图上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的变化是有规律的。(每种晶体结构的晶面间距d是固定的，与何种靶材X射线管无关)
衍射图上衍射峰间的相对强度主要决定于晶体的结构，但是由于样品的吸收性质也和入射线的波长有关。因此同一样品用不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别，与靶材有关。
(2)获得了一批Co合金试样的XRD衍射数据，试样中Co含量超过95%。试样的谱线均在纯钴谱线左侧，低角度谱线偏离0.2度左右，高角度谱线偏离0.3-0.4度左右。请问它们是第二相固溶引起的吗?它们与固溶程度有什么定性和定量的关系?
根据布拉格公式，峰位置向左偏移，相当于d值变大了，反映其晶胞参数变大了，说明在Co的晶格中渗入了其他的原子。另外，没有出现新的衍射峰，说明是铝的无序固溶体，保持着纯铝的晶体结构。
(3)已知X射线衍射数据，如何计算晶粒尺寸晶格常数和畸变?
根据衍射峰的峰形数据可以计算晶粒尺寸晶格常数和畸变。在衍射峰的宽化仅由于晶粒的细小产生的情况下，根据衍射峰的宽化量应用Scherrer公式便可以估算晶粒在该衍射方向上的厚度。所以在工作的时候不能打开舱门。

回答2：

在操作x射线衍射仪时光闸警示器亮了，不能打开仓门。只要设备发出了警示灯。就必须要。正确操作，待设备正常在才能打开仓门

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