配制硫代硫酸钠:第一，使用新煮沸放冷的蒸馏水;第二，加入少许碳酸钠使溶液呈弱碱性;第三，溶液贮于棕色瓶，暗处放置一段时间，待浓度稳定后进行标定。
标定硫代硫酸钠:第一，控制溶液酸度;第二，于碘瓶中加入过量碘化钾并避光放置使反应充分反应;第三，滴定钱将溶液稀释;第四，淀粉指示剂应在近终点时加入;第五:正确判断终点。
配制高锰酸钾:第一，配制时需将溶液煮沸;第二，配好后贮于棕色瓶中，密闭放置一段时间，后用垂熔玻璃滤器过滤，除去杂质，待浓度稳定后标定。
标定高锰酸钾:第一，温度需高一点，室温反应速度缓慢;第二，一般用硫酸调节酸度;第三，开始滴定应慢滴，后随生成二价锰离子增多，滴定速度可随之加快。
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