可以用以下监测方法:
二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量
一、测定方法:
二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法
二、方法原理
在氨性溶液中(PH9—10),铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用,生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物,该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取,其最大的吸收波长为440nm,在测定条件下有色络合物可稳定1h,其摩尔吸收系数为1.4.
三、适用范围
本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L,最低检出浓度为0.01mg/L,经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。用于地面水及各种工业废水中铜的测定。
四、仪器
分光光度计、恒温电热器。
五、试剂:
5.1 盐酸、硝酸、氨水,一级纯。
5.2 四氯化碳。
5.3 1:1氨水。
5.4 0.2%(m/v)二乙胺基二硫代甲酸钠溶液
称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。用棕色玻璃瓶贮存,放在暗处,可以保存两周。
5.5 甲酚红指示液(0.4g/L):
称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
5.6 EDTA—柠檬酸铵溶液:
称取5gETDA(乙二铵四乙酸二钠)和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml,加入4滴甲酚红指示液,用1:1氨水调至PH8—8.5,加入5ml 0.2%(m/v)二乙胺基二硫代甲酸钠溶液,用四氯化碳萃取4次,每次用量20mL。
5.7 铜标准贮备溶液:
准确称取1.000g金属铜(99.9%)置于150ml烧杯中,加入20ml(1:1)硝酸,加热溶解后,加入10ml(1:1)硫酸并加热至冒白烟,冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中,用水定容至标线,此溶液中1.00ml含铜1.00mg。
5.8 铜标准溶液:
从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL,此溶液中1.00ml含铜5.00μg。
六、操作步骤:
6.1 空白试验:取50mL的去离子水,按6.2~6.6步骤,随同试样做平行操作,得出空白试验的吸光度。
6.2 取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中,加入5ml硝酸,在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。稍冷后再加入5ml硝酸和1ml过氧化氢,继续加热消解,蒸发至近干,加水40ml,加热煮沸3min,冷却,将试液转入50ml容量瓶中,用水稀释至标线(若有深沉,应过滤除去)。
6.3在消解后的试样中加入10 ml EDTA柠檬酸铵溶液,2~3滴甲酚红指示液,用(1:1)氨水调至由红色经黄色变成紫色(颜色根据标样的颜色一致),调PH8.0—8.5。
6.4 将容量瓶中溶液转入125ml的分液漏斗中,加入0.2%二乙胺基二硫代甲酸钠溶液5ml,摇匀,静置5min。
6.5 准确加入10ml四氯化碳,用力振荡不少于2min(若用振荡器振荡,应不少于4min)静置待分层。
6.6 将有机相放入干燥的比色皿中,以四氯化碳作参比,于440nm波长处测吸光度,比色皿应先后用四氯化碳、有机相清洗一下。
6.7 将测得的吸光度扣除空白试验的吸光度,从工作曲线上查得铜的含量。
七、绘制标准曲线
于8个分液漏斗中,分别加入0ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00 ml、6.00ml铜标准使用溶液,加水至体积50ml,配成一组标准系列溶液,按6.2~6.5操作步骤测量各标准溶液的吸光度,以相应的铜含量和吸光度绘制工作曲线。
八、计算
铜的浓度C(mg/L)由以下公式计算:
m—由校准曲线查得的铜量()。
V—萃取用的水样体积(ml),即50ml。
5—1.00ml铜标准溶液中含铜5.00μg。
九、注意事项
9.1 为了防止铜离子吸附在采样容器上,采样后样品应尽快进行分析,如果需保存,样品应立即酸化至PH<2,通常每100ml样品加入(1:1)盐酸0.5ml 。
9.2 分液漏斗的活塞不得涂抹油性润滑剂,因润滑剂溶于有机溶剂会影响铜的测定。
9.3试验过程中应戴好防护手套和防护口罩,并保持室内通风良好。
9.4 分光光度计在测量之前,应先预热30分钟,待仪器稳定之后方可测量。
我觉得可以不用显色剂,因为:铜离子的溶液本来就有颜色,只要配好几个标准溶液,然后测定,根据结果绘制标准曲线,再把未知溶液的结果代入查找就好了。
不知道你检测的铜离子浓度范围是多少,如果要求精度不高的话可以用碘量法滴定。
样品处理:取液体xml+稀硝酸10~20ml,加硫酸发烟,去离子水冲洗后加热溶解。冷却后加入碘化钾,淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定。
测铜经典方法是铜试剂法啊 显色剂 就是铜试剂
比色测铜的还没见过,建议你用容量法。