多晶粉末衍射仪
近十几年来，随着各种辐射检测器（计数器）广泛应用，除点探测器（SC）外，还出现了线（1D）探测器（PSPC或称为PSD）、面(2D)探测器（CADDS.Hi—star,CCD,IP）等记录衍射强度的仪器，已应用到许多领域以取代经典照相法完成记录多晶样品的衍射图。
粉末衍射仪的结构示意图见附图。光源A发出的X射线经梭拉（soller）狭缝和发散狭缝入射到粉晶样品，引起的衍射线经散射狭缝、梭拉狭缝和接收狭缝再经单色器进入计数器。计数器可用闪烁计数器或气体电离计数器如正比计数器、盖革计数器等，以每秒接收到的脉冲计数（cps）为计量单位代表衍射光强度。样品（台）和计数器实施联动扫描，两者扫描角速度严格保持θ/（2θ）=1/2的关系。像这样接收到的只能是对称反射的衍射线，它们全是满足布拉格衍射条件的那些晶面的衍射线，其它的晶面形成的衍射线被各种狭缝所阻断，不可能达到接受器所处的位置。掠射角（布拉格角）θ是0°时接收到的是X射线透射强光，此范围内不可能获得任何衍射线信息。一般衍射仪都从θ=7°左右(现在有的谱仪可以优化到从5°左右）开始进行赤道扫描,获得的信号是其衍射空间反射球赤道上的衍射信息及其强度分布。 附图右图是NaCl晶体的衍射花样图（a,b)和NaCl粉晶的XRD谱(c)，(c)中横坐标是衍射角2θ的度数，纵坐标是衍射强度。这种衍射曲线还原的衍射花样与平板照相所得衍射花样有差别；平板照相中参与衍射的点阵面的几率与衍射仪的不一致，平板照相的衍射几何相当于衍射仪中垂直透射时的衍射几何排布。这一差异在研究各向异性结晶材料，例如取向高聚物等时尤应注意。对有择优取向的样品的赤道扫描的衍射强度不能代表样品的真实衍射强度。各向异性样品的衍射曲线会依赖相对于方向轴不同的安放角度而有所差异。改变样品安放角度研究这种差异可以确定单轴取向或双轴取向的取向方向。
利用X射线粉晶衍射仪对金属板材及其磷化膜进行全谱和分段扫描,在确定镀膜中存在Zn_3(PO_4)_2·4H_2O物相基础上,求出Zn_3(PO_4)_2·4H_2O的(020)晶面和(241)晶面衍射峰积分或强度计数,计算出该样品磷化膜的面比。
【作者单位】： 沈阳地质矿产研究所 沈阳地质矿产研究所 沈阳地质矿产研究所
【关键词】： X射线衍射法 磷化膜 面比
【分类号】：TG115
【DOI】：CNKI:SUN:YKCS.0.2007-02-025
【正文快照】：
随着近年来汽车工业的决速发展，金属板材的使用量不断加大，对这些板材进行磷化处理，使其形成绝缘层，从而改变金属的导电特性，增强金属与漆膜的附着力，是关系到汽车质量的重要工艺流程，对这一工艺流程进行合理简便的质量监控，是生产厂家急需解决的问题，也是分析测试
是一种检测仪器。主要应用在晶体材料的物相（包括元素、化合物、固溶体）分析，材料的晶格计算，残余应力等方面。主要原理是依据布拉格方程，利用已知波长的X射线照射在样品表面，获得图谱，从而得到所要信息。样品可以是块状也可以是粉末状。详细可以查询一些X射线原理的书籍。
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