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简述气相色谱中归一化法和内标法定量的优缺点，它们各适用于什么情况

2025-02-11 18:31:03

推荐回答（2个）

回答1：

色谱分析常用的定量方法：归一化法、内标法和内加（增量）内标法、外标法。
1、面积归一化法优点是简便、准确，当操作条件变化时对结果影响较小，宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。
2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液（或直接购买不同浓度标准溶液）分别取一定体积，注入色谱仪，根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法，由标准曲线查出所需组分的浓度（现在在工作站上直接就能求出浓度）。此法要求进样准确，操作条件稳定，分析样品和标准曲线条件必须一致。
3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时，可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中，加入一定的标准物质（内标物），根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积，计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物，内标物应是试样中不存在的纯物质，物质与被测物质相近，能溶于样品中，但不能于样品发生反应。此法比较费事，一般不使用于快速分析。

回答2：

1、归一化法
优点：操作方便，程序固定。
缺点：归一化法要求样品条件较高，要求样品中所有组分均出峰且要求所有组分的标准品才能定量，故很少采用。
范围：适合样品中各组分都能流出色谱柱，并能在色谱图中出峰，比较适合工厂定量样品组成，如果需要减少误差，可以用修正面积归一法。
2、内标法
优点：定量准确，精度最高，对操作条件要求不高。内标物要分别加入到标准样品和求知样品中，这样可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。内标法只要求待测组分出峰或完全分离即可，其余组分则可用快速升高柱温使其流出或用反吹法将其放空，缩短了分析时间。
缺点：内标物选择困难。
范围：当样品的所有组分不能全部流出色谱柱时，或检测器不能对每个组分都产生信号，或者只需要测定样品中某几个组分含量时，可采用内标法。
扩展资料
除了内标法和归一化法，常用的气相色谱方法还有外标法。
与内标法相比，外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。
此法的特点是操作简单，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证，否则，会影响实验结果。
参考资料来源：百度百科-气相色谱法

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