所用器皿:天平、碱式滴定管、锥形瓶
试剂:0.1mol的NaOH、酚酞(TS-167)、中性乙醇
方法:准确称取试样约为10g,溶于中性乙醇50ml中.加入酚酞1ml,用0.1mol/L NaOH滴定至溶液呈微粉红色(摇10秒钟不变)。
酸值(AV)按下式计算:
AV=56.1V*C/W
式中V--试样所耗氢氧化钠体积,ml
C--氢氧化钠的浓度,mol/l
W--试样质量,g
注1:为精确起见,所取试样量可视试样酸值而定:
酸值0--1 取样20g
1--4 取样10g
4-15 取样2.5g
15-75 取样0.5g
75以上 取样0.1g
注2:试样不溶于乙醇者,可用乙醇:乙醚=1:1中性溶剂溶解,并可缓慢加热回流溶解,以使之完全溶解。
注3:酸值在10以下者,宜采用半微量滴定管
实验二 油脂酸价测定法
一、实验目的
进一步熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。
二、实验原理
油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。
本法适用于商品植物油脂酸价的测定。
三、实验器材
1、仪器和用具
碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL);称量瓶等;天平(感量0.001g)。
2、试剂
氢氧化钾标准溶液:с(KOH)=0.1mol/L;
中性乙醚—乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性;
指示剂:1%酚酞乙醇溶液。
四、测定步骤
称取均匀试样3~5g(m)注入锥形瓶中,加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。
五、计算
油脂酸价X(mgKOH/g油)按式(1)计算:
X= V.c x 56.1/m (1)
式中 V———滴定消耗氢氧化钾溶液体积,mL;
c———氢氧化钾溶液之浓度,mol/L;
56.1———氢氧化钾的毫摩尔值;
m———试样质量,g。
双试验结果允许差不超过0.2mgKOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
六、报告
注:① 测定深色油的酸价,可减少试样用量;或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。
② 测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。