食盐的化学分析方法...

2025-04-03 22:45:59
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食盐溶解于蒸馏水,取洁净铂丝蘸取溶液在无色火焰中灼烧,火焰呈黄色,证明含钠元素;在溶液中加入硝酸银溶液,有白色沉淀,再加稀硝酸不消失,证明含氯离子;在溶液中加入醋酸,再加入淀粉碘化钾溶液,变蓝,证明含有碘酸根离子。
其余检验如下:

1 主题内容与适用范围
本标准规定了井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析方法。
本标准适用于井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析。
氟比色法最低检出浓度为1mg/kg,硫酸盐的最低检出浓度为0.050g/100g。
2 引用标准
GB 5009.4 食品中水分的测定方法
GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法
GB/T 5009.14 食品中锌的测定方法
GB/T 5009.18 食品中氟的测定方法
GB/T 5009.39 酱油卫生标准的分析方法
3 感官检查
3.1 将样品撒在一张白纸上,观察其颜色,应为白色,或白色带淡灰色或淡黄色,加有抗结剂铁氰化钾的为淡蓝色,因其来源而异,不应含有肉眼可见的外来机械杂质。
3.2 约取20g样品于瓷乳钵中研碎后,立即检查,不应有气味。
3.3 约取5g样品,用100mL温水溶解,其水溶液应具有纯净的咸味,无其他异味。
4 理化检验
4.1 水分
按GB/T 5009.4中直接干燥法操作。
4.2 水不溶物
4.2.1 试剂
硝酸银溶液(50g/L)。
4.2.2 分析步骤
4.2.2.1 预先取φ12.5cm(或9cm)新华快速定量滤纸,折叠后置高型称量瓶中,滤纸连同称量瓶在100±5℃烘至恒量。
4.2.2.2 称取25.00g样品,置于400mL烧杯中,加约200mL水,置沸水浴上加热,时刻用玻璃棒搅拌,使全部溶解。
4.2.2.3 将4.2.2.2溶液通过恒量滤纸过滤,滤液收集于500mL容量瓶中,用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止(加1滴硝酸银溶液检查不发现白色混浊为止)。加水至刻度,混匀,此液留作其他项目测定用。
4.2.2.4 干燥至恒量,首次干燥1h,以后每次为0.5h,取出放干燥器中0.5h称量,至两次所称质量之差不超过0.001g。
4.2.3 计算

式中:X1——样品中水不溶物的含量,g/100g;
m1——称量瓶和带有水不溶物的滤纸质量,g;
m2——称量瓶加滤纸质量,g;
m3——样品质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数字。
4.2.4 允许差
相对相差≤5%。
4.3 食盐(以氯化钠计)
4.3.1 原理、试剂、仪器
同GB/T 5009.39中4.3.1~4.3.3。
4.3.2 分析步骤
吸取25.0mL4.2.2.3滤液于250mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。再吸取25.0mL,置于瓷蒸发皿中,加水至50mL,以下按GB/T 5009.39中4.3.4自“加入1mL铬酸钾溶液(50g/L)”起依法操作。
4.3.3 计算

式中:X2——样品中食盐(以氯化钠计)含量(以干基计),g/100g;
A——样品中水分,g/g;
m4——样品质量,g;
V1、V2、c1、0.0585分别同GB/T5009.39中4.3.5中的V4、V5、c2。
结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。
4.3.4 允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。
4.4 硫酸盐(铬酸钡法)
4.4.1 原理
铬酸钡溶解于稀盐酸中,可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀,溶液中和后,多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态,过滤除去,而滤液则含有为硫酸根所取代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 铬酸钡混悬液:称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡(BaCl2·2H2O),分别溶于1000mL水中,加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内,生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀沉降后,倾出上层液体,然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至1000mL,成混悬液,每次使用前混匀。
4.4.2.2 盐酸(1+4)。
4.4.2.3 氨水(1+2)。
4.4.2.4 硫酸盐标准溶液:准确称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸钾,溶于少量水中,移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg硫酸根。
4.4.3 仪器
分光光度计。
4.4.4 分析步骤
吸取10.00~20.00mL4.2.2.3滤液,置于150mL锥形瓶中,加水至50mL。
吸取0,0.50,1.0,3.0,5.0,7.0mL硫酸盐标准溶液(相当0,0.50,1.0,3.0,5.0,7.0mg硫酸根),分别置于150mL锥形瓶中,各加水至50mL。于每瓶中加入3~5粒玻璃珠(以防爆沸)及1mL盐酸(1+4),加热煮沸5min。再分别加入2.5mL铬酸钡混悬液,再煮沸5min左右,使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。取下锥形瓶放冷,于每瓶内逐滴加入氨水(1+2),中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于50mL具塞比色管中(滤液应透明),用水洗涤三次,洗液收集于比色管中,最后用水稀释至刻度,用1cm比色杯以零管调节零点,于波长420nm处,测吸光度,绘制标准曲线比较。
4.4.5 计算

式中:X3——样品中硫酸盐的含量(以硫酸根计),g/100g;
V2——测定时样品稀释液体积,mL;
m4——测定用样品相当硫酸盐的质量,mg;
m5——样品质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.4.6 允许差
相对相差≤10%。
4.5 镁
4.5.1 滴定法
4.5.1.1 原理
钙、镁离子可与乙二胺四乙酸二钠生成可溶性铬合物,铬黑T指示剂与钙、镁离子生成酒石红色,当滴定至终点时,乙二胺四乙酸二钠和钙、镁铬合成无色铬合物而使铬黑T游离,溶液即由红色变为亮蓝色,根据溶液pH不同及用不同指示剂分别测出钙、镁总量及钙量,两者之差即为镁含量。
4.5.1.2 试剂
4.5.1.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(C10H14N2O8Na2·2H2O)=0.01mol/L〕。
4.5.1.2.2 紫尿酸铵混合指示剂(2%):取10g干燥氯化钠及0.2g紫尿酸铵于玻璃乳钵中混合,研细,贮于棕色小广口瓶中备用。
4.5.1.2.3 氢氧化钠溶液(80g/L):取8g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。
4.5.1.2.4 氨缓冲溶液:取20g氯化铵溶于300mL水中,加100mL氨水,再加水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。
4.5.1.2.5 铬黑T混合指示剂(1%):取10g干燥氯化钠研细,加0.1g铬黑T于玻璃乳钵中,混合研细,贮于棕色小广口瓶中备用。
4.5.1.3 仪器
10mL微量滴定管。
4.5.1.4 分析步骤
吸取50mL4.2.2.3的滤液,置于250mL锥形瓶中。加入2mL氢氧化钠溶液(80g/L)及约5mg紫尿酸铵混合指示剂(2%),搅拌溶解后,立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,至溶液由红色变成蓝紫色为止,记录消耗溶液毫升数。
再吸取50mL4.2.2.3滤液,置于250mL锥形瓶中,加5mL氨缓冲溶液及约5mg铬黑T混合指示剂,搅拌溶解后立即以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,至溶液由酒石红色变为亮蓝色为止。记录消耗溶液毫升数。
4.5.1.5 计算

式中:X4——样品中镁的含量,g/100g;
V4——滴定钙离子消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V3——滴定钙镁离子总量消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
c2——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m6——样品质量,g;
0.0243——与1mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔c(C10H14N2O8Na2·2H2O)=0.01000mol/L〕相当的镁的质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.5.1.6 允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。
4.5.2 示波极谱法
4.5.2.1 原理
镁-铬黑T络合物在乙二胺-氢氧化钾催化体系中于1.03V(VS·SCE)处有一尖锐良好对称络合物吸附波,最佳支持电解质为乙二胺(20%)-铬黑T(5×10-4mol/L)-氢氧化钾(0.05mol/L),在此底液中波高与镁浓度在0.1~4.0μg/mL之间呈直线关系,样品中镁的波峰电流与标准系列波峰电流比较定量。
4.5.2.2 试剂
所有实验用水均为去离子水。
4.5.2.2.1 乙二胺(20%):吸取20mL乙二胺(一水合物)用水稀释至100mL。
4.5.2.2.2 铬黑T溶液(5×10-4mol/L):称取0.2307g铬黑T用三乙醇胺溶液(5%)溶解至100mL,贮冰箱保存,三日内使用有效,临用时将此溶液用三乙醇胺溶液(5%)稀释10倍。
4.5.2.2.3 氢氧化钾溶液(0.05mol/L):称取2.8g氢氧化钾,用水溶解并稀释至100mL。
4.5.2.2.4 镁标准溶液:称取0.5000g金属镁,加9mL盐酸(1+1)溶解后,再加盐酸(1+99)定容至500mL,此溶液1mL相当于1.0mg镁,临用时再将此溶液用水稀释至标准使用液,每毫升相当于10.0μg镁。
4.5.2.3 仪器
4.5.2.3.1 示波极谱仪。
4.5.2.3.2 25mL试管。
4.5.2.3.3 10~100μL微量注射器或吸液器。
4.5.2.3.4 玻璃器皿:所有玻璃器皿均用硝酸(10%)浸泡过夜,最后用水冲洗干净,并在无尘、无烟环境中晾干备用。
4.5.2.4 样品处理
采集市售食盐样品(如系颗粒性状态,先置玻璃乳钵磨成粉状)置清洁瓷盘内于100±5℃干燥箱中加热烘烤4h,待冷,贮广口塑料瓶内,加盖备用。
4.5.2.5 分析步骤
4.5.2.5.1 称取约0.500g食盐,加水溶解定容至50mL,吸取此试样溶液0.01~2.0mL(相当含0.1~4μg镁)于25mL试管中,用水稀释至5.0mL待测。
4.5.2.5.2 吸取(4.5.2.2.4)镁标准溶液0,0.01,0.025,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40mL(相当于含0,0.10,0.25,0.50,1.0,2.0,3.0,4.0μg镁)于25mL试管中,加水至5.0mL,待测。
4.5.2.5.3 于样品管及标准管中,依次加入1.0mL乙二胺(20%),1.0mL铬黑T溶液(5×10-4mol/L),0.5mL氢氧化钾溶液(0.5mol/L),加水至10mL,摇匀,于原点电位-0.7V,三电极、阴极化,调节电流倍率适当进行一次导数扫描测定,于-1.03V处分别记录试样和镁标准的波峰电流值,采用直接比较法计算结果。
4.5.2.6 计算

式中:X5——样品中镁含量,g/100g;
hi——样品中波峰电流值,μA;
ho——试剂空白波峰电流值,μA;
hs——镁标准波峰电流值,A;
Cs——镁标准质量,μg;
V1——样品溶液定容体积,mL;
V2——用于测定时样品溶液的体积,mL;
m7——样品质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.5.2.7 允许差
相对相差为≤10%。
4.6 钡
4.6.1 原理
钡离子与硫酸根生成硫酸钡,混浊,利用比浊作限度测定。
4.6.2 试剂
4.6.2.1 稀硫酸:量取5.7mL硫酸,倒入50mL水中,再加水稀释至100mL。
4.6.2.2 钡标准溶液:准确称取1.7887g氯化钡(BaCl2·2H2O),溶于水,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于10.0mg钡。
4.6.2.3 钡标准使用液:吸取1.0mL钡标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于钡0.10mg。
4.6.3 分析步骤
4.6.3.1 称取50.00g样品,加水溶解至500mL,过滤,弃去初滤液,量取50mL滤液于50mL比色管中,另取1mL钡标准溶液(相当0.10mg钡)置于50mL比色管中,加水至刻度,混匀。于两管中各加2mL稀硫酸,摇匀,放置2h,样品管不得比标准管混浊,即≤20mg/kg的钡。
4.7 氟
4.7.1 比色法
4.7.1.1 原理
某些含有羟基的天然物质中,对一些元素离子具有良好的吸附交换性能,在氟化物存在的环境下,羟基与氟离子之间发生离子交换,利用此反应可进行微量氟化物的分离和富集,然后在酸性溶液中使氟与镧(Ⅲ)、茜素氨羧络合剂生成蓝色三元络合物。
4.7.1.2 试剂
4.7.1.2.1 稀盐酸:吸取23.4mL盐酸加水稀释至100mL。
4.7.1.2.2 氯化钡溶液(100g/L)。
4.7.1.2.3 氢氧化镁混悬液:取15.6g硫酸镁(MgSO4·7H2O),置于2000mL锥形瓶内,加100mL水,溶解,在不断搅拌下缓缓加入1350mL氢氧化钠溶液(4g/L),加热混悬液并在60~70℃保持10~15min,冷却至室温,待混悬物沉降后,用虹吸法吸弃上层溶液。如此反复用水洗涤混悬物,直至洗液滴加稀盐酸与氯化钡溶液不再发生混浊。将此混悬物移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,使用前充分混匀,混悬液保持两个月吸附性能不变。
4.7.1.2.4 缓冲液(pH4.7):称取30g无水乙酸钠,溶于400mL水中,加22mL冰乙酸,再缓缓加冰乙酸调pH为4.7,然后加水稀释至500mL。
4.7.1.2.5 硝酸镧溶液(0.001mol/L):同GB/T 5009.18中3.6。
4.7.1.2.6 茜素氨羧络合剂溶液(0.001mol/L):同GB/T5009.18中3.4。
4.7.1.2.7 丙酮
4.7.1.2.8 氟标准溶液:同GB/T 5009.18中3.12。
4.7.1.2.9 氟标准使用液:临用时吸取1.0mL(4.7.1.2.8)氟标准溶液,于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当10μg氟。
4.7.1.2.10 硝酸(1+31):量取5mL硝酸,加水稀释至160mL。
4.7.1.3 仪器
离心机。
4.7.1.4 分析步骤
称取5.00g样品于50mL离心管中,加水溶解至20mL。另分别吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL(4.7.1.2.9)氟标准使用液(相当于0,10,20,30,40,50μg氟)于50mL离心管中,再各加水至20mL。于样品及标准管中各加入氢氧化镁混悬液20mL,充分搅拌后,于沸水浴中加热10min,放冷。以2000r/min离心5min,小心倾出上清液,再加40mL水,混匀后再离心,如此反复2~3次,最后倾出上清液。各管均加入20mL硝酸(1+31),并于水浴上加热振摇,使沉淀完全溶解。
将各管溶液分别移入50mL比色管中,并用水洗涤离心管数次,洗液合并于比色管中,加水至刻度,混匀,再于各管中加3mL茜素氨羧络合剂溶液(0.001mol/L),3mL缓冲液(pH4.7),8mL丙酮,3mL硝酸镧溶液(0.001mol/L),混匀,放置10min,用1cm比色杯以零管调节零点,于波长580nm处测吸光度,绘制标准曲线,比较定量。
4.7.1.5 计算

式中:X6——样品中氟的含量,mg/kg;
m8——测定用样品中的氟质量,μg;
m9——样品质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的两位有效数。
4.7.1.6 允许差
相对相差≤10%。
4.7.2 氟电极法
4.7.2.1 原理、试剂、仪器
离子强度缓冲液:称取无水乙酸钠62.0g,柠檬钠0.3g,冰乙酸15mL,溶解后稀释至1L。其他同GB/T 5009.18中10、11、12章,但要求氟标准使用液每毫升相当于50.0μg氟。
4.7.2.2 分析步骤
称取约100g样品,置于乳钵中适当研细(粒径约0.5mm左右)备用。
称取2.00g研细样品,置于25mL小烧杯中,加10mL水、10mL离子强度缓冲液,放在磁力搅拌器上,将电极浸入被测溶液中,搅拌30min,于静态读取毫伏数为E1。
再加入0.2mL氟标准使用液(1mL相当于0.05mg氟),搅拌10min,测得毫伏数为E2。此时E2小于E1,同时记录测定时溶液温度。
4.7.2.3 计算

式中:X7——样品中氟的含量,mg/kg;
m10——测定用样品中氟的质量,μg;
m11——样品质量,g。

式中:C——加入已知氟的质量,为10μg;
△E——两次毫伏之差,即(E1—E2);
S——表示斜率,25℃时为59.16mV。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.7.2.4 允许差
相对相差为≤10%。
4.8 铅
按GB/T 5009.12操作。
4.9 砷
按GB/T 5009.11操作。
4.10 锌
按GB/T 5009.14中第二法操作。
4.11 亚铁氰化钾(硫酸亚铁法)
4.11.1 原理
亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁生成蓝色复盐,与标准比较定量。最低检出浓度为1mg/kg。
4.11.2 试剂
4.11.2.1 硫酸亚铁溶液(80g/L)。
4.11.2.2 稀硫酸:量取5.7mL硫酸,倒入50mL水中,冷后再加水至100mL。
4.11.2.3 亚铁氰化钾标准溶液:准确称取0.1000g亚铁氰化钾,溶于少量水,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当1mg亚铁氰化钾。
4.11.2.4 亚铁氰化钾标准使用液:吸取10.0mL亚铁氰化钾标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当0.1mg亚铁氰化钾。
4.11.3 仪器
分光光度计。
4.11.4 分析步骤
称取10.00g样品溶于水,移入50mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液,然后吸取25.0mL滤液于比色管中。
吸取0,0.1,0.2,0.3,0.4mL亚铁氰化钾使用液(相当0,10.0,20.0,30.0,40.0μg亚铁氰化钾),分别置于25mL比色管中,各加水至25mL。
样品管与标准管各加2mL硫酸亚铁溶液(80g/L)及1mL稀硫酸,混匀。20min后,用3cm比色杯,以零管调节零点,于波长670nm处测吸光度,绘制标准曲线,样品从曲线上查出含量,或与标准色列目测比较。
4.11.5 计算

式中:X8——样品中亚铁氰化钾的含量,g/kg;
m12——测定用样液中亚铁氰化钾的质量,μg;
m13——样品质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.11.6 允许差
相对相差≤10%。
4.12 碘(加碘食盐)
4.12.1 定性
4.12.1.1 试剂
混合试剂:硫酸(1+3),4滴;亚硝酸钠溶液(5g/L),8滴,淀粉溶液(5g/L),20mL。临用时混合。
4.12.1.2 分析步骤
取约2g样品,置于白瓷板上,滴2~3滴混合试剂于样品上,如显蓝紫色,表示有碘化物存在。
4.12.2 碘酸钾定性
4.12.2.1 原理
碘酸钾为氧化剂,在酸性条件下,易被硫代硫酸钠还原生成碘,遇淀粉显蓝色,如硫代硫酸钠浓度较高时,生成的碘又可和剩余的硫代硫酸钠反应,生成碘离子,使蓝色消失,硫代硫酸钠控制一定浓度可以建立此定性反应。
4.12.2.2 试剂
显色液配制:淀粉溶液(5g/L),10mL;硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(10g/L),12滴;硫酸(5+13),5~10滴。临用时现配。
4.12.2.3 分析步骤
称取数克样品,滴1滴显色液,显浅蓝色至蓝色为阳性反应,阴性者不反应(此反应特异)。
测定范围:每克盐含30μg碘酸钾(即含18μg碘),立即显浅蓝色,含50μg呈蓝色,含碘越多蓝色越深。
4.12.3 定量
4.12.3.1 原理
样品中的碘化物在酸性条件下用饱和溴水氧化成碘酸钾,再于酸性条件中氧化碘化钾而游离出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。
4.12.3.2 试剂
4.12.3.2.1 磷酸。
4.12.3.2.2 碘化钾溶液(50g/L):临用时配制。
4.12.3.2.3 饱和溴水。
4.12.3.2.4 淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水搅匀后,倒入50mL沸水中,煮沸,临用现配。
4.12.3.2.5 硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=0.1mol/L〕,临用时准确稀释至50倍,浓度为0.002mol/L。
4.12.3.3 分析步骤
称取10.00g样品,置于250mL锥形瓶中,加水溶解,加1mL磷酸摇匀。滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色,边滴边振摇至黄色不褪为止(约6滴),溴水不宜过多,在室温放置15min,在放置期内,如发现黄色褪去,应再滴加溴水至淡黄色。
放入玻璃珠4~5粒,加热煮沸至黄色褪去,再继续煮沸5min,立即冷却。加2mL碘化钾溶液(50g/L),摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.002mol/L)滴定至浅黄色,加入1mL淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至蓝色刚消失即为终点。
如盐样含杂质过多,应先取盐样加水150mL溶解,过滤,取100mL滤液至250mL锥形瓶中,然后进行操作。
4.12.3.4 计算

式中:X9——样品中碘的含量,mg/kg;
V5——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
c3——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度,mol/L;
m14——样品质量,g;
21.15——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的碘的质量,mg。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.12.3.5 允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。

回答2:

成分主要是NaCl 和 KIO3 首先将其配成溶液 1 钠离子: 铂丝蘸去溶液在酒精灯上烤 若火焰为黄色 则有钠离子(原理是焰色反应 钾离子在焰色反应中是紫色 看不出来 不影响) 2 氯离子 用硝酸银 产生白色沉淀 3 碘元素 主要以碘酸根形式存在 可以找个还原性离子(如亚硫酸根) 将其还原成I2 再加淀粉 若变蓝就说明含碘 第一次回答问题 是根据我所了解的说的 希望有所帮助

回答3:

成分主要是NaCl 和 KIO3
首先将其配成溶液 1 钠离子: 铂丝蘸去溶液在酒精灯上烤 若火焰为黄色 则有钠离子(原理是焰色反应 钾离子在焰色反应中是紫色 看不出来 不影响)
2 氯离子 用硝酸银 产生白色沉淀
3 碘元素 主要以碘酸根形式存在 可以找个还原性离子(如亚硫酸根) 将其还原成I2 再加淀粉 若变蓝就说明含碘

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