如何用间接碘量法测定漂白粉中有效氯的含量

实验步骤

1、Na2S2O3 溶液的配制与标定

(1)配制500cm3浓度为0.1mol dm-3的Na2S2O3溶液

由于 Na2S2O3·5H2O 不纯，常含有S2-、S、SO32-等杂质，且容易风化，溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、光等使其分解，因此 Na2S2O3溶液不能直接配制。取500cm3蒸馏水加热煮沸10min，加入12g的Na2S2O3·5H2O，0.1g的Na2CO3 固体，搅拌至完全溶解，将溶液置于棕色试剂瓶中肆笑于暗处放置一周后标定。

(2)标定

准确移取K2Cr2O7标准溶液25.00cm3置于碘量瓶中，加5cm3浓度为6moldm-3的盐酸溶液，加10cm3的20%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置5min。加20cm3H2O，立即用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加8滴淀粉指示剂，继续滴定至绿色为终点，记录V(Na2S2O3)，平行操作三次，一份一份地做，求出 Na2S2O3溶液的平均浓度。

注意事项：

①酸度：酸度越大，反应速度越快，但同时I-被空气氧化的速率也会加快，酸度为 0.2～0.4mol dm-3 为宜。

②时间：K2Cr2O7与KI反应慢，需加入过量的KI，在暗处放置5min，使反应完全。

③稀释：滴定前用水稀释一倍，一方面降低酸度，降低-被空气氧化的速率，另一方面，使Cr3+的绿色变浅，便于终点颜色观察。

④淀粉指示剂的加入时间：在接近终点时加入（即溶液由深棕色变为浅黄色时），否则终点易拖后。

⑤滴定结束5min以上溶液又变蓝属于正常现象，是由于I-被空气氧化所致。

2、漂白粉试液的配制

将漂白粉置于研钵中研细后，准确称取5g左右置于小烧杯中，加水搅拌，静置，将上清液转移至250cm3容量瓶中，反复操作数次，定容，摇匀。

3、漂凯李白粉中有效氯含量的测定

准确移取25.00cm3漂白粉试液置于碘量瓶中， 加6～8cm3浓度为 3moldm-3的硫酸溶液，加 10cm3的20%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置 5min。加20cm3H2O，立即用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加1cm3淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失为终点， 记录V(Na2S2O3)，平行操作三次，一份一份地做，求出有效氯的平均含量。

扩展资料：

实验原理：

漂白粉的主要成分为 CaCl(OCl)、CaCl2、Ca(ClO3)2、CaO等，其漂白作用的是Cl2，称有效氯，以其释放出来的氯量作为衡量漂白粉的质量标准。利用漂白粉在酸性介质中定量氧化I-为I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，可以间接测定有效盯雹迟氯的含量。

　　间接碘量法 教学目标及基本要求 1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。 2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。 教学内容及学时分配 1. 分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2 学时。 2. 讲解实验内容（0.8 学时） 3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3 学时。 一、预习内容 1、氧化还原滴定法—碘量法（p163） 2、碘量法的应用示例—漂白粉中有效氯含量的测定（p166） 二、实验目的 1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。绝型余 2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。 三、实验原理 漂白粉的主要成分为 CaCl(OCl)、CaCl 2 、Ca(ClO3) 2 、CaO 等，其漂白作用 的是 Cl 2 ，称有效氯，以其释放出来的氯量作为衡量漂白粉的质量标准。利用漂 白粉在酸性介质中定量氧化I - 为I 2 ，用标准Na 2 S 2 O 3 溶液滴定生成的I 2 ，可以间 接测定有效氯的含量。相关反应式为： ClO - + 2 H + + 2 I - == I 2 + Cl - + H 2 O ClO 2 - + 4H + + 4I - == 2 I 2 + Cl - + 2H 2 O ClO 3 - + 6 H + + 6 I - == 3 I 2 + Cl - + 3 H 2 O 滴定反应：2 S 2 O 3 2- ＋ I 2 == S 4 O 3 2- + 2 I - 滴定反应进行的条件： (1) 酸度，在中性或弱酸性条件下进行滴定 若酸性太强，会使S 2 O 3 2- 分解，还会使指示剂淀粉变为糊精。 S 2 O 3 2- ＋2H + ==H 2 O+SO 2 +S↓ H 2 O+SO 2 +I 2 ==2I - +SO 4 2- +4H + 若碱性太强，会使发生歧化反应。 3I 2 +6OH - ==IO 3 - +5I - +3H 2 O S 2 O 3 2- ＋4I 2 +10OH - ==2SO 4 2- +8I - +5H 2 O (2)指示剂 I 2 与淀粉形成蓝色络合物，淀粉指示剂应在滴定反应的后期加入，此时，I 2 的浓度较低，溶液显淡黄色，终点时溶液颜色变化蓝色变为无色。为 (3)滴定误差的来源有两方面：I 2 的挥发及I - 被空气氧化 防止 I 2 的挥发的措施：加入过量的 KI，使 I 2 与 I - 生成 I 3 - ；在室温下进行反 应及滴定操作；反应在碘量瓶中进行，滴定开始实现不要剧烈摇动。 防止I - 被空气氧化的措施：在避光条件下反应，因为光线可以加速I - 被空气 氧化的速率；除去Cu 2+ 、NO 2 - 等对I - 被空气氧化有催化作用的离子；酸度不要太 高，否则 - 被空气氧化的速率加快。4I - +4H + +O 2 ==2I 2 +2H 2 O Na 2 S 2 O 3 溶液的标定：并滚利用K 2 Cr 2 O 7 能氧化I - 生成I 2 ，用Na 2 S 2 O 3 滴定生成的 I 2 ，发生的反应：Cr 2 O 7 2- +6I - +14H + ==2Cr 3+ +3I 2 +7H 2 O 2 S 2 O 3 2- ＋ I 2 == S 4 O 3 2- + 2 I - 指示剂为淀粉，近终点时（此时，溶液呈浅黄色）加入，终点时溶液颜色变 化为兰色变为绿色。 四、实验步骤 1、Na 2 S 2 O 3 溶液的配制与标定 (1)配制500cm 3 浓度为0.1mol dm -3 的Na 2 S 2 O 3 溶液 由于 Na 2 S 2 O3·5H 2 O 不纯，常含有 S 2- 、S、SO 3 2- 等杂质，且容易风化，溶 液也不稳定，细菌、微生物、CO 2 、O 2 、光等使其分解，因此Na 2 S 2 O 3 溶液不能 直接配制。取500 cm 3 蒸馏水加热煮沸10min，加入12g Na 2 S 2 O3·5H 2 O，0.1 g Na 2 CO 3 固体（约豆大），搅拌至完全溶解，将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处放租慧置 一周后标定。 (2)标定 准确移取 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液 25.00cm 3 置于碘量瓶中，加 5cm 3 浓度为 6mol dm -3 的盐酸溶液，加 10cm 3 20%的 KI 溶液，加盖水封，于暗处放置 5min。加 20cm 3 H 2 O，立即用 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定至淡黄色，加 8 滴淀粉指示剂，继续滴定 至绿色为终点，记录V(Na 2 S 2 O 3 )，平行操作三次，一份一份地做，求出Na 2 S 2 O 3 溶液的平均浓度。 注意： a: 酸度，酸度越大，反应速度越快，但同时I - 被空气氧化的速率也会加快， 酸度为0.2～0.4mol dm-3 为宜。 b：时间：K 2 Cr 2 O 7 与KI 反应慢，需加入过量的KI，在暗处放置5 min，使 反应完全。 c：稀释，滴定前用水稀释一倍，一方面降低酸度，降低 - 被空气氧化的速率， 另一方面，使Cr 3+ 的绿色变浅，便于终点颜色观察。 d：淀粉指示剂的加入时间：在接近终点时加入（即溶液由深棕色变为浅黄 色时），否则终点易拖后。 e：滴定结束5min 以上溶液又变蓝属于正常现象，是由于I - 被空气氧化所致。 2、漂白粉试液的配制 将漂白粉置于研钵中研细后，准确称取5g 左右置于小烧杯中，加水搅拌，静置， 将上清液转移至250cm 3 容量瓶中，反复操作数次，定容，摇匀。 3、漂白粉中有效氯含量的测定 准确移取25.00 cm 3 漂白粉试液置于碘量瓶中，加6～8cm 3 浓度为3mol dm -3 的硫酸溶液，加10cm 3 20%的KI 溶液，加盖水封，于暗处放置5min。加20cm 3 H 2 O， 立即用 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定至淡黄色，加 1cm 3 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好 消失为终点，记录V(Na 2 S 2 O 3 )，平行操作三次，一份一份地做，求出有效氯的平 均含量。 五、数据处理 1、Na 2 S 2 O 3 溶液浓度的标定 C(K 2 Cr 2 O 7 )/mol dm -3 0.01667 平行实验 1 2 3 V(K 2 Cr 2 O 7 )/cm 3 25.00 25.00 25.00 V(Na 2 S 2 O 3 ) /cm 3 C(Na 2 S 2 O 3 ) /mol dm -3 相对偏差 平均C(Na 2 S 2 O 3 ) /mol dm -3 C(Na 2 S 2 O 3 ) =6(CV) K2Cr2O7 / V(Na 2 S 2 O 3 ) (mol dm -3 ) 2、漂白粉中有效氯含量的测定 m s /g C(Na 2 S 2 O 3 ) /mol dm -3 平行实验 1 2 3 Vs/cm 3 25.00 25.00 25.00 V(Na 2 S 2 O 3 ) /cm 3 有效Cl% 相对偏差 平均有效Cl% Cl%=(CV) Na2S2O3×Ar(Cl)/100 m s ×100% 六、实验中易出现的问题 1、为什么配制Na 2 S 2 O 3 溶液时要加入Na 2 CO 3 ？碱性条件下可以抑制细菌的滋生。