1、最实用的方法:把氧化铜加入稀硫酸中,稍稍加热:
CuO+H2SO4==△==CuSO4+H2O
从废定影液提取金属银和制取硝酸银
用品:烧杯、坩埚、铁架台(带铁圈)、三角架、酒精喷灯。
废定影液(从照相馆中取得)、锌片、盐酸(或硫酸)、硝酸。
原理:用定影液(硫代硫酸钠)除去底片和相片上没有感光部分的卤化银(一般为溴化银)时,形成可溶性的硫代硫酸银络离子。硫代硫酸银络离子在酸的作用下,能转化为不溶性的硫化银。硫化银经煅烧便可还原出金属银来。如用硝酸来溶解硫化银,则生成硝酸银。溶液中尚有少量的卤化银,可用锌把银还原出来。它们的反应如下:
1.定影液的作用:
2Na2S2O3+AgBr=Na3[Ag(S2O3)2]+NaBr
2.酸与定影液的作用:
6HCl+2Na3[Ag(S2O3)2]=2H3[Ag(S2O3)2]+6NaCl
2H3[Ag(S2O3)2]=3H2S2O3+Ag2S2O3
3H2S2O3=3H2O+3SO2↑+3S↓
Ag2S2O3+H2O=Ag2S↓+H2SO4
总反应式为:
6HCl+2Na3[Ag(S2O3)2]=6NaCl+Ag2S↓十3S↓
+3SO2↑+H2SO4+2H2O
3.锌与废定影液中少量卤化银的作用:
Zn+2AgBr=ZnBr2+2Ag↓
4.硫化银煅烧还原成银:
Ag2S+O2=SO2↑+2Ag↓
5.硫化银溶于硝酸生成硝酸银:
3Ag2S+8HNO3(稀)=6AgNO3+2NO↑+3S↓+4H2O
6.银和硝酸反应生成硝酸银:
6Ag+8HNO3(稀)=6AgNO3+2NO↑+4H2O
Ag+2HNO3(浓)=AgNO3+NO2↑+H2O
操作:在大烧杯中放置500毫升废定影液(最好用照相馆中的废定影液,一般含银可达0.4%左右),加6N的盐酸,直到无气体和沉淀产生,边加边搅拌,并投入锌片,加热煮沸,数分钟后,烧杯底部有黑褐色的沉淀,此沉淀即为含银的硫化银沉淀。过滤后,用清水洗涤沉淀,干燥后,放在坩埚中用酒精喷灯灼烧(开始时先用温火),几分钟后,有熔融的液态银出现,冷却后即得小的银粒。如将滤得的硫化银(一般称为“银泥”)不用煅烧处理,可加硝酸,使“银泥”完全溶解;如用稀硝酸处理,开始时稍加微热即能溶解,所得的溶液即是硝酸银溶液。如要制得硝酸银晶体,则须加热,使它浓缩成过饱和溶液。然后让它自然冷却,硝酸银晶体析出后,剩下的溶液可留待下次继续制取硝酸银用。
由于反应中有刺激性气体(NO、NO2、SO2等)产生。所以反应要在通风橱中或通风良好的环境中进行。
银矿全湿法制取硝酸银
银矿全湿法制取海绵银和硝酸银。本技术是一种以银矿为原料湿法提银(海绵银)并进而制取硝酸银,同时以化工产品形式回收伴生金属的化学冶金方法。本法以稀硝酸为浸出剂从矿石中浸出银,经过沉淀脱杂,络合分离、还原净化,制得树枝状单质海绵银。从化学海绵银出发,硝化制取硝酸银,反应活性好,硝化原料少,合成时间短,金属收率高。伴生金属以化工产品形式回收,废气、废水以化肥形式回收,基本无三废污染。
电解铅阳极泥湿法制取硝酸银
湿法从电解铅阳极泥分离直接制取硝酸银。本法以稀硝酸为溶剂,对含银铅铜锑砷等化合物的电解铅阳极泥进行酸浸;在酸溶的清液中加工业氨水,使铜,银离子络合;在络合物溶液中加硝酸,再加盐酸沉氯化银;氯化银中加水、锌片和硫酸置换银;用试剂硝酸溶银,并水解。可直接制得硝酸银。银的回收率达89~94%。产生的废液可制硫酸铜和硝酸胺,渣可作铅矿处理回收铅。
废定影液中提银
一、置换法:用化学活动性较大的金属,如锌、铁、铝等,从废定影液中置换出银。此法较简单,可以用金属粉、金属块或金属条直接加入或插入废定影液中,银便被置换附着在金属表面,但置换后的产品不纯,尚需进一步提纯。
二、沉淀法:用硫化钠使定影液中的银,以硫化银的形式沉淀出来,再把硫化银沉淀物加入热的浓盐酸中,并加入过量铁粉,便可得到白银,但产品也需再提纯。有关反应式如下:�
2〔Ag(S2O3)2〕3+S——→Ag2S↓+4S2O32�
Ag2S+2HG+fe——→2Ag↓+FeGl2+H2S2—�
因硫化氢(H2S)有毒,所以操作应在能风处进行,保证安全。�
三、电解法:用电解法直接提取白银,是一种较好的方法,可一次性处理,制得的白银质量很纯。
电解法中两个电极的正确使用非常重要,当通电后,阳离子即银离子向阴极移动,得到电子被还原成银原子在阴极表面堆积;阴离子向阳极移动,失去电子被氧化。如果电极使用不当,则会造成电极腐蚀,污染溶液。因此应将石墨棒(即干电池的中心碳棒)接在直流电源的正极作为阳极;用银棒或不锈钢板接在直流电源的负极作为阴极,一起插入废定液中进行电解。溶液的PH一般调节在2—4(滴加硝酸调节),电压为1伏特,电流密度为0�3A/Cm2。这样,在电解过程中。阴极上的银条便由于银的堆积而由小变大,颜色纯白。如果电流大,银沉淀太快,则呈黑色。当电解产物出现棕色时,说明溶液中银含量已经很少了(每公斤含银量少于1克),不宜再电解。
测定废定影液含银多少,能否电解,也可以拿一条干净的铜丝,插入溶液中,2分钟后尚不见铜丝转为银白色,说明溶液中银已经很难提取了。提取的金银,可送给各地人民银行收购