EDTA溶液怎么配制、怎么标定

EDTA的制备： 　　由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。 　　实验室制法： 　　称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。 　　生产原理： 　　由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得： 　　 反应1也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到： 　　 反应2工艺流程 　　 工艺流程原料配比(kg/t) 　　氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880 　　乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500 　　〔若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg〕 　　主要设备 　　成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱 　　操作工艺 　　在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性。在室温保持12h后，加热至90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不小于3，析出结晶。过滤，水洗至无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。 　　质量指标 　　含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01% 　　灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001% 　　在Na2CO3中溶解度 合格 编辑本段质量检验　　(1)含量测定 　　采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。 　　(2)灼烧残渣测定 　　按常规方法进行。 　　安全措施 　　(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。 　　(2)产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮。 　　CAS No.： 60-00-4