如何对磷矿石进行化验

第一篇 偏铝酸盐分离-EDTA 容量法

1 范围

　　本标准规定了偏铝酸盐分离-EDTA容量法测定氧化铝含量。

　　本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化铝含量大于0.5%。

2 引用标准

　　下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。

　　GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

　　GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

　　试样经碱熔融，水浸取，铝呈可溶性偏铝酸盐分离后，加入过量EDTA溶液，在pH4的溶液中以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA，加入氟化物置换出与铝配合的EDTA，再用硫酸铜标准滴定溶液滴定，即可求出氧化铝含量。

4 试剂和溶液

　　 本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除非凡规定外，均指分析纯试剂。

4.1 氢氧化钠（GB/T 629）。

4.2 磷酸三钠（GB/T 3—1292）。

4.3 95%乙醇（GB/T 679）。

4.4 盐酸（GB/T 622）溶液：1 9。

4.5 盐酸溶液：1 1。

4.6 硫酸铜（GB/T665）溶液：25g/L。

4.7 氟化钠（GB/T 1264）溶液：40g/L。

4.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（Ph4）：称取39g无水乙酸钠（GB/T 694）或65g乙酸（CH3COONa·3H2O）（GB/T 693），溶解于水中，加入120mL冰乙酸（GB/T 676），用水稀释至1000mL，混匀。

4.9 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB/T 1401）标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L。配置与标定按GB/T 601执行。

4.10 硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)=0.02mol/L。

4.10.1 配制：

　　称取5g硫酸铜（CuSO4·5H2O）（GB/T 665），溶解于水中，加入1mL1 4硫酸溶液，用水稀释至1000mL，混匀。

4.10.2 标定

　　吸取25.0mLEDTA标准滴定溶液（4.9）置于300mL烧杯中，加入50mL水，10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.7），加热至沸，加入10～12滴PAN指示液（4.11），用待标定的硫酸铜溶液滴定至溶液由绿色变紫色为终点。

　　硫酸铜标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：

　　c(CuSO4)=…………………………………………………………（1）

式中：c(CuSO4)——硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；

　　c1——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；

　　V1——EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

　　V——硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。4.11 -（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示液：2g/L。称取0.1PAN（HG/T 3—1008），溶解于50mL乙醇（4.3）中，混匀。5 试样试样通过125um实验筛（GB 6003）,于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6.1 称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于银（或镍）坩埚中，加入4g氢氧化钠（4.1）和2g磷酸三钠（4.2）。同时做空白试验。6.2 盖上坩埚并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650～700℃，保持10min。取出坩埚并转动，稍冷，置于250mL烧杯中，加入50mL沸水，浸取熔块，用热水和几滴盐酸溶液（4.4）洗净坩埚和盖。加入5mL乙醇（4.3），加热煮沸2～5min，冷却至室温，移入200mL容量瓶中（氧化铝含量小于1%时，移入100mL容量瓶），用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤。
6.3 吸取滤液50.0mL， 置于300mL烧杯中， 投入一小块刚果红试纸， 用盐酸溶液（4.5）中和至试纸呈蓝紫色。6.4 加入15～20mL EDTA 标准滴定溶液（4.9）、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.8）， 加热煮沸3min，取下，用少量水冲洗杯壁，加入6～7滴PAN指示液（4.11），先以硫酸铜（4.6）滴加至近终点，再用硫酸铜标准滴定溶液（4.10）滴定至溶液呈紫色为终点（不记录量）。
6.5 加入10mL氟化钠溶液（4.7），加热煮沸1～2min，补加二滴PAN指示液，用硫酸铜标准滴定至溶液由绿色变为紫色为终点（记录此次用量）。