A．二者混合不分层，不能用分液漏斗分离，故A错误；B．加水振荡后，苯酚溶于苯中，不能用分液漏斗分离，故B错误；C．二者均不与盐酸反应，不能分离，故C错误；D．加入NaOH溶液后振荡，苯酚反应，而苯不能反应，反应后分层，用分液漏斗分离，取下层液体通入CO2，待分层后分离出苯酚，故D正确；故选D．
