向H2SO4和Al2(SO4)3的混合溶液中,逐滴加入NaOH溶液,首先发生:H++OH-=H2O,则开始时没有生成生成,当H+全部中和之后,继续向溶液中滴入NaOH溶液,先发生反应:AlCl3+3NaOH=Al(OH)3↓+3NaCl,后发生:Al(OH)3+NaOH=NaAlO2+2H2O,先产生沉淀,后沉淀溶解,且产生沉淀和沉淀溶解所用NaOH溶液体积为3:1;答案D符合题意;故选D.