过程:在50ml圆底烧瓶中,放置10ml新蒸馏过的苯胺(10.2g,0.11mol)、15ml冰醋酸(15.7g,0.26mol)及少许锌粒(约0.1g),装上一分馏柱,插上温度计,用小量筒收集蒸出的水和乙酸。圆底烧瓶放在石棉网上用小火加热回流,保持温度计度数于105℃约1h,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当温度下降则表明反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入盛有100ml冷水的烧杯中,冷却后抽滤,用冷水洗涤粗产品。将粗产品移至500ml烧杯中,加入300ml水,置烧杯于石棉网上,加热使粗产品溶解,稍冷后,加入 0.5g活性炭,并煮沸10ml。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭,滤液冷却,乙酰苯胺结晶析出,抽滤。晾干后称量,计算产率。
我们的是:1,2.5ml苯胺加3.75ml冰醋酸加少许锌粉分馏加热;
2,去水一个小时;
3,把反应物倒入盛有43ml冷水的烧杯中搅拌;
4,抽滤;
5,冷水洗涤;
6,75ml结晶;
7,抽滤,干燥;
8,称重,计算产率,熔点。。。。。