指示剂用量太多,不易得到滴定终点,对实验结果的测定有很大影响。
滴定实验,通常要选定恰当的基准物质,这样才能极大地减少实验的误差。
四种滴定分析法常用的基准物:
1、酸碱滴定法: 最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3;
2、配位滴定法:常用EDTA作配位剂,它的基准物质可以是锌粉;
3、氧化还原滴定法:
氧化滴定剂有高锰酸钾、重铬酸钾、硫酸铈、碘、碘酸钾、高碘酸钾、溴酸钾、铁氰化钾、氯胺等;还原滴定剂有亚砷酸钠、亚铁盐、氯化亚锡、抗坏血酸、亚铬盐、亚钛盐、亚铁氰化钾、肼类等;
4、沉淀滴定法:
1)莫尔法:在中性或弱碱性的含Cl试液中,加入指示剂铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定,氯化银先沉淀。当砖红色的铬酸银沉淀生成时,表明Cl已被定量沉淀,指示终点已经到达。此法方便、准确,应用很广;
2)福尔哈德法
①直接滴定法:在含Ag的酸性试液中,加NH4Fe(SO4)2为指示剂,以NH4SCN为滴定剂,先生成AgSCN白色沉淀,当红色的Fe(SCN)2+出现时,表示Ag+已被定量沉淀,终点已到达。此法主要用于测Ag+;
②返滴定法:在含卤素离子的酸性溶液中,先加入一定量的过量的AgNO3标准溶液,再加指示剂NH4Fe(SO4)2,以NH4SCN标准溶液滴定过剩的Ag+,直到出现红色为止。两种试剂用量之差即为卤素离子的量,此法的优点是选择性高,不受弱酸根离子的干扰。但用本法测Cl-时,宜加入硝基苯,将沉淀包住,以免部分的Cl-由沉淀转入溶液;
3)法扬斯法 :在中性或弱碱性的含Cl-试液中加入吸附指示剂荧光黄,当用AgNO3滴定时,在等当点以前溶液中Cl-过剩,AgCl沉淀的表面吸附Cl-而带负电,指示剂不变色。在等当点后,Ag+过剩,沉淀的表面吸附Ag+而带正电,它会吸附荷负电的荧光黄离子,使沉淀表面显示粉红色,从而指示终点已到达。
此法的优点是方便。
一般指示剂自身是带颜色的。如果指示剂用量太多,将导致在滴定终点时依然不变色,而要使其变色到人眼感知就需要超量滴定比较多,导致滴定不准确。
指示剂本身也是有酸/碱性的,用太多对原溶液影响太大。