产生有机杂质,是消解未完全吧?进水的COD是不是太高了(是麦草造纸行业吗?),可以先设定一个稀释倍数,稀释原水水样,到适应的cod测量量程试试。至少不会产生那么多的杂质了。仔细阅读一下你使用的消解仪及配套分光光度计的说明书,应该会有COD测量时候的量程介绍。
在一个就是应该使用楼上所说的 比色皿。一般的分光光度计都有配套的比色皿。
我最近测定COD也是采用消解-分光光度法。一个是哈希快速分光测定法(美国HACH),测试用的是准备好的一次性的小试管,应该与楼主所说的类似。哈希公司测COD对水样有个预估,分高低量程,低量程3~100,高量程50~500,其余超过量程的水样均需要设定一个稀释倍数稀释。
另外一个快速法是连华法(兰州),原理都是与第四版书上那个快速消解法一样的分光光度法。直接规定了多少范围内的水样稀释多少倍。消解用的的试管不能直接读数、需倒到配套的比色皿。
经多次平行样对比,hach的准备度比连华的好一些。
建议楼主试试稀释一下原水样(并用比色皿)试试。
我觉得两个问题
一是离心10分钟就可以了吧
而是离心用比色皿,试管不规范
初始速度正常的
用比色皿做分光光度吧,别用试管