①石油分馏的原理是根据各成分的沸点不同进行分离，分馏时须测馏分蒸气的温度，所以须把温度计插入蒸馏烧瓶的支管口处，故①错误；
②苯酚和溴发生取代反应生成三溴苯酚，三溴苯酚易溶于苯酚，所以看不到白色沉淀，故②错误；
③实验室制乙烯用的是浓硫酸和乙醇反应，利用浓硫酸的脱水性和吸水性，使乙醇分子发生分子内脱水，所以用乙醇和3%的硫酸共热到170℃制取乙烯错误，故③错误；
④实验室制溴苯，须纯溴，铁作催化剂，首先铁和溴生成三溴化铁，然后苯和三溴化铁作用，生成溴苯和铁，所以将苯和溴水混合后加入铁粉制取溴苯错误，故④错误；
⑤检验卤代烃水解产物，应先中和碱，再加硝酸银检验氯离子，故⑤错误；
故选D．
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