气相色谱仪的基线有杂峰什么原因？

2025-02-18 03:21:58

推荐回答（5个）

回答1：

气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

（1）遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。

（2）如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。

第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。

（3）当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）。

（4）石英棉是不是该更换了。

（5）衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。

（6）此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

扩展资料：

仪器保养：

1、电路板的维护和清洁：

气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

吹扫工作完成后，应仔细观察电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

2、玻璃衬管和分流平板的清洗：

从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。

分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。

3、分流管线的清洗：

气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时，许多有机物的凝固点较低，样品从气化室经过分流管线放空的过程中，部分有机物在分流管线凝固。气相色谱仪经过长时间的使用后，分流管线的内径逐渐变小，甚至完全被堵塞。

分流管线被堵塞后，仪器进样口显示压力异常，峰形变差，分析结果异常。在检修过程中，无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。

分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂，对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净，需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。

可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断，对手动分流的气相色谱仪来说，在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

参考资料来源：百度百科－气相色谱仪

回答2：

可能是柱子老化的不好,或检测器受污染
如果是高温段出杂峰很正常，本身就相当于烧柱子，除非你烧柱子的温度远大于高温段温度。还有就是样品较赃，进几个样就“烧”一下，也可有效防止杂峰的出现。

1.老化柱子
2.把柱子两端截掉一小段
如果仅仅是高温段有杂峰的话，估计不是检测器的问题
还应该是柱子

分流不分流进样口的话——
我的经验：不进样品，运行一次程升得到的基线谱图与样品谱图比较，看看高温段是否也有毛刺类杂峰，很简单如果没有说明是样品的问题，如果也有一样的杂峰说明是仪器或柱子问题。那么楼主已经老化过柱子了，问题仍然存在，说明问题在仪器上！然而问题到底在前面（汽化室）还是在后面（检测器）？
故障分析：注意，很多时候检测器是被冤枉的！同时衬管出问题可能性不大，一般是汽化室下端口分流板脏（镀金密封垫）和汽化室分流出口及分流管脏，即一些高聚物长期聚集的结果，所以使用分流时随着程升过程系统压力或流速的改变高温下的这些杂物就从柱子流出被检测到。
解决办法：1.清洗或更换镀金密封垫；2.疏通分流出口，清洗或更换分流管；3.系统地维护一次汽化室部分。

回答3：

再程序升温老化柱子一两次试试看怎么样。楼主用毛细管柱吧？不知道分流平板是否干净？
杂质峰强度相对比较高吗，如果不高，不影响你物质的分析，就不要考虑它了。你最好打下样品看看。你用同样的仪器条件重复进样，如果峰形和保留时间差不多，再稍微改变仪器条件(升温速率)重复进样，如果峰形趋势和刚一样，只是保留时间差一点。说明进样口脏了，降温后用色谱纯甲醇冲洗一下进样口。
个人觉得还是柱子的问题，把柱子老化一下，从低温开始，小梯度升温，多走几次。因为恒温没有的话，可以排除其他部件的问题，升温有多半是柱子的问题。
载气或者是载气净化装置有问题。
程序升温时，一般初始温度较低，载气引入的痕量成分被色谱柱吸附，高温脱附出来，形成和进样一样的效果。恒温时，要么脱附不出，要么不吸附，达不到FID 的检测限而未被检测出。
换瓶高纯的载气或者加载气净化装置可有效解决。

朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习！
分析测试百科网这块做得不错，气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，网址百度搜下就有。

回答4：

载气的纯度起到很大的原因。可以采用高纯载气配有脱氧等工序，还用可能是你柱子里有残留，若是检测浓度高，含有物质复杂的样品，应先将样品进行处理，每次检测结束后及时对柱子进行清洗，并且定期对柱子进行老化处理。希望我的答案能帮到你。

回答5：

1 载气纯度不够杂质多
2 检测器污染
3 如果是氢焰检测器还有可能是喷嘴污染或检测器漏气

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