1、配制并标定一准确浓度的氢氧化钠溶液，浓度为c，为滴定液2、准确分取硫磷混酸一定体积VmL于锥形瓶中，加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠滴定至橙色终点，消耗氢氧化钠溶液为V1mL，加入酚酞指示剂，继续滴加至溶液变微红，稳定30秒不变为终点，又消耗氢氧化钠溶液体积为V2mL，3、计算磷酸浓度=(c×V2)/ V硫酸浓度=[c×（V1-V2)]/(2V)
