理化检验-化学分册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2008年 第44卷
① 工作简报 污水色度的测定 姚 国,王建卫 (东莞市市区污水处理厂,东莞523080) 摘 要:作为对常规方法的改进,提出用分光光度法代替目视比色法作为污水色度的测试方法, 并采用重铬酸钾及硫酸钴配制的稀硫酸溶液(酸度约0.02mol・L-1)作为测定色度的标准溶液。 以此标准溶液的吸收峰350nm作为测定波长测定标准及水样的吸光度。制作了色度在10°～100°之间的标准曲线,对试液的温度、浊度及酸度的影响作了试验,此方法的检出限为色度5°。 关键词:分光光度法;目视比色法;色度;污水 中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:100124020(2008)0120061202 DeterminationofColorityofSewageWater YAOGuo,WANGJian2wei (DongguanMuicipalSewageTreatmentPlant,Dongguan523080,China) Abstract:Asamodificationfortheconventionalmethod,determinationofcolorityofsewagewaterwas improvedbyusingspectrophotometryinsteadofthevisualcolorimetry,andusingadil.H2SO4solution(ca.0.02mol・L-1)ofK2Cr2O7andCoSO4asstandardsolutionforpreparationofstandardcuve.Measurementofabsorbancewasmadeatthewavelengthof350nm,whichistheabsorptionmaximaofthestandardsolution.Alinearstandardcurvecoveringcoloritybetween10°to100°wasprepared.Factorsinfluentialtothedetermination(i.e.temperature,turbidityandacidityofthewatersample)werestudied.Detectionlimitofthismethodwasfoundtobe5°. Keywords:Spectrophotometry;Visualcolorimetry;Colority;Sewagewater 色度是城镇污水处理厂水质监测的一项基本控制项目。水中色度的测定方法有两种,测定较清洁的天然水和饮用水的色度用铂钴标准比色法或铬钴标准比色法[1],测定工业污水和受工业污水污染的地表水及生活污水用稀释倍数法。新鲜的生活污水中含大量的有机物、无机盐、悬浮物和胶态物质,使水体混浊,呈浅灰褐色。生活污水经污水处理厂处理后或用0.45μm滤膜过滤后,水样较清,色度很低,微黄色,可以采用上述两种方法测定。 稀释倍数法需将水样稀释成不同的稀释倍数,然后与光学纯水比较最后确定出水样的稀释倍数,对未受工业废水污染的生活污水及污水处理厂处理后的出水,在稀释5～20倍之间色度差异不大,
很难 收稿日期:2006206213 作者简介:姚国(1965-),女,广州市人,工程师,主要从事化 学分析工作。 用眼睛分辨。标准比色法通过配制一系列色度标准 溶液,然后与水样进行目视比色,最后确定出水样的色度。这两种方法的共同缺点是受比色管颜色、刻度、天气和人为影响因素大。试验结果发现:铬钴标准溶液在350nm波长附近有最大吸收峰,且在10°～100°色度范围内吸光度与色度符合朗伯比耳定律,本法改用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制色度标准溶液,用分光光度计代替人眼进行定量测定。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Carry50紫外2可见分光光度计;Millipore纯水 机,滤膜及抽滤装置。 500°铬钴标准溶液[1]:准确称取重铬酸钾0.0437g及硫酸钴(CoSO4・7H2O)1.000g溶于少量水中,加入浓硫酸0.5mL,用水稀释至500mL。此溶液的色度为500°。 ・ 16・
理化检验-化学分册 姚国等:
污水色度的测定 1.2 标准曲线的绘制 分别取500°铬钴标准溶液0,1,2,…,10mL于50mL比色管中,用纯化水稀至刻度,摇匀,各管的色度分别为10°,20°,40°,60°,80°,100°,于350nm波长处,以纯水为空白,以1cm石英比色皿测定吸光度,绘制标准曲线,相关系数为0.9999,见图1
。 图1 用铬(Ⅵ)2钴(Ⅱ)标准溶液(色度范围10°～100° )制作的色度标准曲线 Fig.1 Standardcurveofcolority(intherangeof10°-100° )preparedwithCr(Ⅵ )2Co(Ⅱ)standardsolution500°铂钴标准溶液与铬钴标准溶液颜色一致, 均呈黄色。稀释后同一色度的标准溶液颜色也一 致,可用铬钴标准溶液代替铂钴标准溶液进行测定。 2 结果与讨论 2.1 测定波长的选择 (1)分别取10°～100°铂钴标准溶液,以纯化水 为空白进行基线效正,用1cm石英比色皿在200～ 800nm波长范围内扫描,在262nm波长处有最大吸收峰,且吸光度大于1,小于300nm波长处几乎无吸收,故铂钴标准溶液在10°～100°范围内不适合用于定量测定。扫描图谱见图2
。 图2 色度为10°的铂钴标准溶液的吸收光谱 Fig.2 Absorptionspectrumofplatinum2Cobaltstandard solutionequivalentto10°colority (2)分别取10°～100°铬钴标准溶液,以相同的 操作步骤在200～800nm波长范围内扫描,铬钴标准溶液有两个最大吸收峰,第一个在257nm附近,第二个在350nm附近,为重铬酸钾的两个特征吸 收峰,扫描图谱见图3
。 图3 色度为10° (a),20°(b),40°(c),60°(d),80°(e)及100° (f)的铬(Ⅵ)2钴(Ⅱ)标准溶液的吸收光谱Fig.3 AbsorptionspectraofChromium(Ⅵ)2Cobalt(Ⅱ)standardsolutionscorrespondingtocolorityof10° (a),20° (b),40°(c),60°(d),80°(e)and100°(f)(3)分别取污水处理厂的生活污水的原进水和 处理后的出水,以相同的操作步骤在200～800nm波长范围内扫描;在257nm处的紫外区,由于水样中含有机物和硝酸盐干扰色度的测定,选取用靠近可见光区且无干扰的350nm作为测定波长,并制作色度在10°～100°之间的标准曲线。扫描图谱见图4
。 图4 进水及出水样的吸收光谱 Fig.4 Absorptionspectraofwatersamplesatinletandoutlet 2.2 温度、浊度[1]、酸度[2]的影响 常温下温度对色度的影响很小,可以忽略。浊 度对色度的影响较大,可将水样经0.45μm滤膜过滤后除去。在微酸性和中性条件下,酸度对色度的影响较小,可以忽略。2.3 检出限[1] 分光光度法中以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度为检出限。本法检出限为色度5°。2.4 水样的测定 含悬浮物、混浊的水样需经0.45μm滤膜过滤后进行测定。分取预处理过的水样50mL于比色管中(或进行适当稀释),按绘制标准曲线的步骤测定吸光度,根据标准曲线仪器自动算出水样的色度。 (下转第65页) ・ 26・
理化检验-化学分册 王永祥等:
大别山区野生黎豆中微量元素的测定与品质评价 表2 回收率和精密度试验及与ICP2AES法 测定结果的比较(n=8) Tab.2 Testsforrecoveryandprecision,andanalyt.resultsobtainedbythismethodandbyICP2AES 元素 Element 测得量Am′toftheelementfound加标量Am′tofstdsaddedρ/(mg・L-1)测得总量Totalam′t ofthe element found 回收率 Recovery /% RSD /% ICP2AES法 测定值 ResultsobtainedbyICP2AESρ/(mg・L-1
) Mg0.180.200.40110.00.170.
19Ca0.350.400.7292.51.140.37Zn0.410.400.8097.50.480.38Cu0.330.300.65106.71.340.29Fe5.255.0010.495.81.865.10Mn 0.46 0.50 0.95 98.0 2.17 0.
44 表3 黎豆与黄豆、黑豆中6种微量元素含量的比较
Tab.3 Comparisonofthecontentofthe6trace2elementsinChinesevelvetbean,withthoseofsoybeanandblackbean
样品 Sample 6种痕量元素的测定值 Contentofthe6trace2elementsfound w/(μg・g-1)Mg CaZnCuFeMn黎豆2532177767.0920.86112.9041.02黄豆2270204770.4615.14117.5424.37黑豆 2098 2124 66.72 18.85 139.74 25.80 镁、铁等元素,从黎豆与黑豆、黄豆的测定结果比较 中可以看出,黎豆中镁、锰、铜的含量均明显高于其 他两种同类作物,有较高的开发利用价值。参考文献: [1] 刘萍,吴世德.原子吸收光谱法测竹香米和大米中铜 锌锰钠镁含量[J].中国公共卫生杂志,2002,23(3): 5282528. [2] 李雯,杜秀月.原子吸收光谱法及其应用[J].盐湖研 究杂志,2003,11(4):67271. [3] 燕冰,杨军,周靖.火焰原子吸收光谱法测定冬葵叶 中几种营养元素含量[J].哈尔滨师范大学:自然科学学报,2003,19(4):77280. [4] 王秀敏.原子吸收光谱法测定小麦品种子粒中钾钠钙 镁的含量[J].河北农业大学学报,2003,26(4):90293. [5] 王平,孙慧,张兰杰.黑米、黑豆、黑芝麻中几种微量元 素含量的测定[J].鞍山师范学院学报,2000,2(1):952 98. [6] UmemuraT,KitaguchiR,HaraguchiH.Counterion2 icDetectionbyICP2AESforDeterminationofInorgan2icAnionsinWaterElutionIonChromatographyUsingaZwitterionicStationaryPhase[J].AnalChem,1998,70(5):9362942. [7] DonerG,Ege
A.Evaluationofdigestionprocedures forthedeterminationofironandzincinbiscuitsbyflameatomicabsorptionspectrometry[J].AnalChimActa,2004,520(1/2):2172222. [8] BalasubramanianS,PugalenthiV.Determinationof totalchromiumintannerywastewaterbyinductivelycoupledplasma2atomicemissionspectrometry[J].Talanta,1999,50(3):4572
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(上接第62页) 分取污水处理厂的生活污水的原进水和处理后的出水,经预处理后,按文献[1]中的标准比色法和本方法进行测定,结果见表1
。 表1 用目视比色法与分光光度法测得的色度结果的比较 Tab.1 Comparisonofcoloritydetermined
byvisualcolorimetry andspectrophotometry 测定方法 Methodofdetermination 测得色度值 Valuesofcolorityfounddegree 20050403进水 20050403inletwater20050403出水 20050403 outletwater20050507进水 20050507 inletwater20050507 出水 20050507 outletwater目视比色法15°～20°10°左右10°～15°5°～10°分光光度法 18.9° 11.1° 10.8° 8.4° 由表1可知,铬钴标准比色法得到的结果是某 一范围,本方法得到结果是一个确定的值,两种方法得到结果一致。本方法的优点:预先建好标准曲线,每次测定时只需将水样进行预处理,然后测定吸光度,仪器自动算出水样的色度。操作简单,结果准确,减少了人为误差。参考文献: [1] 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废 水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境出版社, 2002. [2] GB11903-1989 水质色度的测定[S]. ・ 56・
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