有可能是水样的氯离子浓度高,也有可能是蒸馏水不纯的原因,根据我们的经验,通常市售正规的蒸馏水都能满足COD测定需求,即使有少许差别,也能满足测定误差要求;造成蒸馏水不合格原因有以下方面:
(1)购买不合格或劣质假冒蒸馏水(这个很关键);
(2)蒸馏水储存不当,如没有密封,见光,储存地点有明显污染物质等;
(3)如果自制蒸馏水,设备或操作不符合要求;
(4)实验操作时造成蒸馏水污染
(5)量取或装取蒸馏水的试管,烧杯,吸管,量筒等清洗不干净,或没有晾干。
以前我们的客户出现这种问题,经常怀疑是我们启恒的试剂有问题,我们就建议他换用正规的哇哈哈纯净水来代替蒸馏水试一下,结果许多用户用哇哈哈水后都没有变浑浊,我们就建议他们换蒸馏水吧。
希望我的回答对你有帮助。
(1) 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀.
(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O,1,10-phenantholine),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内.
(3)、硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,用重铬酸钾标准溶液标定.
标定方法:准确吸取10.00 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中,加水稀释至110 ml左右,缓慢加入30 ml浓硫酸,混匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经绿色至红褐色即为终点.
c[(NH4)2Fe(SO4)2]=式中,c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml).
(4)、硫酸-硫酸银溶液:于2500 ml浓硫酸中加入25g硫酸银.放置1-2h,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500 ml浓硫酸中加入5 g硫酸银).