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实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
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实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
扩展资料
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
参考资料来源:百度百科-减压蒸馏
2)再就是用旋转蒸发器了!
旋转蒸发器 英文名称:rotary evaporator ,是一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压,并不断地旋转增大蒸发表面积,加快蒸发速度。 所属学科:生物化学与分子生物学(一级学科);方法与技术(二级学科) 本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布 编辑本段旋转蒸发器
一、蒸发器原理 旋转蒸发器防爆主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。其原理为在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。 二、旋转蒸发器结构特点 ①、采用聚四氟乙烯和橡胶复合密封,能保持高真空度。 ②、防爆旋转蒸发器采用高效冷凝器确保高回收率。 旋转蒸发器
[1]③、可连续进料。 ④、水浴锅数字恒温控制。 ⑤、结构合理,用料讲究。机械结构大量采用不锈钢和铝合金件,玻璃件全部采用耐高温高硼玻璃。电器关键件进橡胶密封易全部采用新国际,便于用户采购更新。
旋转蒸发器防爆安装步骤
①将机架旋转在靠近水源牢固的工作台上,如遇不平可垫四只硬橡皮脚。 ②将机头中心移到距底盘48cm高度向右倾斜25度左右锁紧机架上各锁紧螺母。 ③将电控箱按图固定,插上电机五芯插头。 ④将冷凝器插在机头接口上,调整各活动关节使冷凝器垂直,用固定夹保持。冷凝器各管接头向后。 ⑤将加料管插入冷凝管。 ⑦将收集瓶与冷凝管对接,用瓶口夹夹好。 ⑧将旋转瓶套在旋转轴右端,用瓶口夹夹好。 ⑨在抽气管处用真空管接通真空管接头,另一接头连接真空泵或实验室真空开关。 ⑩(1)接头(2)、(3)接冷却水,接头(4)接加料管。 一、旋转蒸发器操作步骤 ①抽真空:打开真空泵后,发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏气,放置轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。 ②加料:利用系统真空负压,液料可在加料口,上用软管吸入旋转瓶,液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料,加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞,以防倒流。 ③加热:本仪器配用专门设计的水浴锅,必须先加水后通电,温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在,实际水温要比设定温度上冲2度左右,使用时可修正设定值,如:您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。 ④旋转:打开电控箱开关,调节旋扭至最佳蒸发转速。注意避开水浴振波动。 ⑤接通冷却水。 ⑥回收溶媒:关掉真空泵,打开加料开关放气,取出收集瓶内溶媒。
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