高锰酸钾的话没有基准试剂,易被还原,要标定。
称取一定量(稍多于计算用量)的高锰酸钾配成溶液
煮沸,微沸1h(使高锰酸钾尽可能的纯,即还原性物质充分氧化)
微孔玻璃漏斗滤出去氢氧化氧锰沉淀(不用滤纸,有还原性)
棕色瓶中储存,避免阳光直射(催化分解)
标定:
草酸钠105~110摄氏度烘2h
温度(过低反应速度慢,过高草酸分解)
酸度(过低,还原产物含部分二氧化锰,过高,促进草酸分解,适宜:1mol/L)
滴定速度(由慢到快,开始时,反应速度慢,快则过量高锰酸钾在热的酸性溶液中分解,后来,产生的二价锰有催化作用,滴定速度可以适当提升,或者一开始就加入二价锰就没有这个问题了)
参考:李克安. 分析化学教程. 北京大学出版社. 2005. 149~150
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