为了配制较稳定的KMnO4溶液,应注意:
(1)称取3.2g的KMnO4,溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
(2)将配制好的KMnO4溶液于90~95℃水浴中加热两小时,然后在暗处放置2~3d,使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
(3)倾出清夜,贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处,以待标定。
用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将 Na2C2O4在105~110℃烘干约2h以后,冷却至室温即可使用。在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应:
2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
为了能使此反应定量的迅速进行,应注意控制好以下条件:
(1)温度控制:反应温度70~80℃。低于此温度或室温下反应速度极慢,温度超过90℃,H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
(2)酸度控制: 滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行,一般滴定开始时,溶液[H+]应为0.5~1mol/L左右,滴定终了时应为0.2~0.5mol/L左右。酸度过低,MnO4-会部分被还原成MnO2;酸度过高会促进H2C2O4分解。
(3)滴定速度 滴定时应待第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴,因为滴定反应速度极慢,只有滴入KMnO4反应生成Mn2+作为催化剂时,滴定才逐渐加快。否则再热的酸性溶液中,滴入的KMnO4来不及和C2O42-反应而发生分解:
4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O 导致标定结果偏低。
(4)滴定终点 KMnO4终点不太稳定,这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使MnO4-缓慢分解,粉红色消失,所以保持30s不退色即可认为已经到达滴定终点。
为了配制较稳定的KMnO4溶液,应注意:
(1)称取3.2g的KMnO4,溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
(2)将配制好的KMnO4溶液于90~95℃水浴中加热两小时,然后在暗处放置2~3d,使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
(3)倾出清夜,贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处,以待标定。
用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将 Na2C2O4在105~110℃烘干约2h以后,冷却至室温即可使用。在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应:
2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
为了能使此反应定量的迅速进行,应注意控制好以下条件:
(1)温度控制:反应温度70~80℃。低于此温度或室温下反应速度极慢,温度超过90℃,H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
(2)酸度控制: 滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行,一般滴定开始时,溶液[H+]应为0.5~1mol/L左右,滴定终了时应为0.2~0.5mol/L左右。酸度过低,MnO4-会部分被还原成MnO2;酸度过高会促进H2C2O4分解。
(3)滴定速度 滴定时应待第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴,因为滴定反应速度极慢,只有滴入KMnO4反应生成Mn2+作为催化剂时,滴定才逐渐加快。否则再热的酸性溶液中,滴入的KMnO4来不及和C2O42-反应而发生分解:
4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O 导致标定结果偏低。
(4)滴定终点 KMnO4终点不太稳定,这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使MnO4-缓慢分解,粉红色消失,所以保持30s不退色即可认为已经到达滴定终点。
郭敦顒回答:
配置0.02M高锰酸钾标准溶液时,称取3.2克高锰酸钾溶于沸水(除去二氧化碳)中,并继续煮沸1小时,用煮沸过的冷蒸溜水稀释至1升,摇匀,保存于棕色玻璃瓶中,静置数日后使用。
用草酸钠标定高锰酸钾标准溶液应注意:
精确称取约0.2克(精确到0.0001克)草酸钠(已在130 C°下烘过2—3小时的基准试剂),放入300毫升锥形烧瓶中,加水100毫升,20毫升硫酸(1:4),加热至70—80C°用高锰酸钾标准溶液滴定至红色30秒内不消失为终点,
滴定度的计算略。
对于这个话高锰钾酸的话应该注意什么?我觉得还是多多少少就是要谨慎处理。