0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液1L,则高锰酸钾的质量=0.02mol/L*1L*158=3.16g。把3.16克高锰酸钾溶液在1L水中就配制成0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液1L。
高锰酸钾(KMnO4,Mr=158.04),无机化合物,紫黑色针状结晶。溶解度:6.38 g/100 mL(20℃)。正交晶系。1659年被西方人发现。中文俗称: 灰锰氧。
在化学品生产中,广泛用作为氧化剂,如用作制糖精,维生素C、异烟肼及安息香酸的氧化剂;在医药上用作防腐剂、消毒剂、除臭剂及解毒剂;在水质净化及废水处理中,作水处理剂,以氧化硫化氢、酚、铁、锰和有机、无机等多种污染物,控制臭味和脱色;在气体净化中,可除去痕量硫、砷、磷、硅烷、硼烷及硫化物;在采矿冶金方面,用于从铜中分离钼,从锌和镉中除杂,以及化合物浮选的氧化剂;还用于作特殊织物、蜡、油脂及树脂的漂白剂,防毒面具的吸附剂,木材及铜的着色剂等。
由于实验室的大量需求,高锰酸钾被大规模地制造。一般常见的制备方法有以下两种:矿石中取得的二氧化锰和氢氧化钾在空气中或混合硝酸钾(提供氧气)加热,产生锰酸钾,再于碱性溶液中与氧化剂进行电解化得到高锰酸钾。
或者也可以通过Mn离子和二氧化铅(PbO2)或铋酸钠(NaBiO3)等强氧化剂的反应产生。此反应也用于检验Mn离子的存在,因为高锰酸钾的颜色明显。
工业上制备KMnO4较为简便的方法是用铂作阴极电解氧化K2MnO4:首先用KOH将含60%MnO2的矿石转化为K2MnO4,再电解氧化生成KMnO4。
氢氧化钾水溶液加二氧化锰和氯酸钾共同煮沸、蒸发,余渣熔为浆状后用水浸渍,再通以氯气、二氧化碳及臭氧,或用电解锰酸盐的碱性溶液也可制得。
KMnO4也可用PbO2或NaBiO3在碱性条件下氧化锰(Ⅱ)盐来制取,低浓度碱有利于锰(Ⅱ)的形成。
1.焙烧法-电解法:将软锰矿与氢氧化钾混合成浆料,用压缩空气将物料喷入焙烧转炉,在250~300℃下氧化成锰酸钾。焙烧物用稀碱液或洗涤水浸取,经过滤、除杂质得锰酸钾。
由于固相法传质、传热困难,操作环境差,设备庞大,能耗高,将逐渐被淘汰。锰酸钾电解氧化制取高锰酸钾的过程与液相法相同。作为食品添加剂的高锰酸钾,还需经重结晶以除去重金属和砷等。
2.液相氧化法-电解法:将软锰矿粉(0.074mm)与200℃以上80%的氢氧化钾溶液混合,并在300℃下,在第一反应器中通空气,使二氧化锰氧化成亚锰酸钾,然后溢流至第二反应器进一步氧化成锰酸钾。反应液经热过滤,用100℃、60%的KOH溶液洗涤,滤饼溶于稀碱液或洗涤水,经沉淀、分离和除杂后得锰酸钾。
锰酸钾用系统内的电解终液调制成电解始液,组成如下:锰酸钾≥180g/L;碳酸钾<60/L;氢氧化钾50~60g/L。电解始液在60℃下进入钢板制成的电解槽,阳极用镍板(或镀镍钢板),阴极用铁条。阳极与阴极的面积比为1:(8~10),电流容量为1000A/m3,阳极电流密度为60~100A/m2,槽电压2.25~2.5V,板距50~100mm。锰酸钾在阳极被氧化成高锰酸钾,大部分结晶析出。冷却后经离心分离得含量为94%左右的高锰酸钾粗品,经重结晶后得含量为99.3%的高锰酸钾结晶。
电解终液呈紫红色,含锰酸300~400g/L,氢氧化钾110~120g/L,以及电解中伴生的碳酸钾,经蒸发分别回收利用,部分电解终液返回系统调制电解始液。
1、中性:+7——+4;碱性:+7——+6;酸性:+7——+2。
2、加酸,增强高锰酸钾的氧化性,且保证其还原产物均为+2价。
加热:增加反应速率。(滴定时要求有一定的反应速率,否则将影响终点的判断以及结果的准确性。
控制滴定速度:即开始时不能过快,一开始尽管有高温,反应速率依然不快,那么就要滴一滴,用力振荡,直至颜色褪去,才能开始滴第二滴,否则将造成高锰酸根离子在强酸高温下分解,影响测定结果。后来由于生成Mn2+离子催化,可将滴定速度加快。
3、称取一定量的Na2C2O4基准试剂,加入酸,用高锰酸钾滴定至溶液呈微红色,根据消耗高锰酸钾的量来计算高锰酸钾浓度。