总氮的标线确实稍微麻烦一点,但是一般情况按照规范是不会有问题的,首先我发现一个问题就是你的标线怎么吸光度少了一点,也使我没能看到你标线究竟是什么样子,但是有一点0.8离三个9差的好远。去离子水是没有问题的,有些时候我们用桶装纯净谁都可以999。
我跟据经验给你几个意见你仔细看看
1过硫酸钾问题
国内过硫酸钾说实话质量不是很好,如果可能的话买好的,国药的貌似还可以,但在配置过硫酸钾的时候千万别加热,可以超声,因为过硫酸钾40°以上就开始分解了,60°更是非常彻底,所以这一点你注意一下。
2 1ml以下标样
一般来说精度比较差的都是标准使用样品加入量在1ml以下的,根据你的情况检查一下,这些样品再加入时候要特别小心,很容易出现问题,如果实在不行,可以适量减小1ml以下样品改为0, 0.5, 1这样的次序,但是标准点多一些还是好的。
3样品加入
不知道你用的是移液枪还是移液管,尽可能不要用移液枪做标线,很多移液枪在移取少量样品时候误差比较大。
4 操作过程
标准要求是加热半小时,然后放气到0,然后加热到指定压力开始计时,这个过程一定要记住,绝对不能出问题,很多人失败就是在这里,虽然麻烦,一定要按规矩来,你如果坏了不能控温,那就要手动放气到0,然后控制压力阀(适当放气),控制温度!
5吸光度测定过程
如有需要,采用实验用去离子水作为参比样,不要用0浓度样品。
220nm吸光度都是3,是不是没用石英比色皿,这个很关键。从275nm的吸光度看,你的比色管要好好刷一下。
(以你的数据是做不出标准曲线的)
紫外法测定硝酸盐氮的原理是利用硝酸根离子在220nm 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸根离子在275nm 处没有吸收。