做COD测定实验时，同瓶水样稀释与不稀释产生结果为什么这么大？？？？急！！！！！！

3个样 均按同样的操作完成的么？
请仔细参看实验标准，5、10、20的水，需用的硫酸-硫酸银溶液 以及重新的蒸馏水样，都是有不同要求的。
另：3个水样，你是否都稀释过？稀释后的结果，要乘以稀释倍数的。
回答补充：
实验水样稀释与未稀释水样都为20ml，即一个取5ml，加入15ml蒸馏水，一个取10ml再加入10ml蒸馏水。
你这样操作就是对水样进行了稀释。。。一般稀释是有比例的，不能随意的稀释。稀释后，对实验的结果，是有影响的，计算时也要将稀释的倍数考虑进去。
干扰因素肯定会有，一般为氯离子，你有没有加入硫酸汞去除干扰呢？
建议你仔细阅读一下 国标 GB11914-89的实验方法。里面对稀释的方法，去干扰，以及不同的水样应采用的溶液浓度和量有详细的解释

回答再补充：
看了你的描述和各位的回答，有这样的想法，同样的水，5ml与20ml的浓度一样，但是总量不一样，5ml经过稀释后，放大了倍数，降低了浓度，使用硫酸亚铁铵和重铬酸钾用的是高浓度，会不会是这样引起的误差，建议将标液稀释后，在试下。如果不对，仔细检查下操作中，有没有什么可能引起误差的地方。
另：你提到水中其他物质的影响，如果真有，考虑到稀释和放大，最后的结果在误差分析性应该呈现一定的规律性的，你可以同等条件下平行试验，多测几组数据找下规律。

高氯废水测COD有专门方法，《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》（HJ/T 132-2003）。

用重铬酸钾法造成这样的结果，应该是因为重铬酸钾氧化性过强，而氯离子活性强价态非常多，优先占有重铬酸钾。取少量（5毫升）水样的时候，氯离子浓度相对较低，重铬酸钾相对过量，氯离子被氧化到高价态，消耗的重铬酸钾相对较多。而这一部分重铬酸钾被计入氧化了COD，最后还要乘4换算成原样，这样无形中把误差放大了四倍。

大概应该是这样了。
我想这也是高氯废水不用重铬酸钾法测COD的原因。

补充：
1楼，在没有干扰的理想状态稀释倍数是没有关系的，一般说来及时有干扰，稀释倍数带来的误差几乎可以忽略，因为待测物质和干扰物质是同时被稀释的。某种程度来说，楼主这个问题是受到稀释倍数影响，但前提是受到了活性很强的氯离子影响。楼主可以把三次实验的废液分析下氯化物，以研究透彻。

氯离子高,影响是很大的。2000mg/L起就一定要稀。不同浓度的氯离子，相应COD数值也不同。

看到你的问题及大家的回答我是这样认为的，水样氯离子浓度高应该使COD大才对呀，没稀释的COD应该最大。所以我认为问题不是出在稀释操作上，我认为问题是不是出在了蒸馏水上，蒸馏水有没有不合格呀，空白水的COD怎么样啊？你做的空白用硫酸亚铁铵多少，还有标定用了多少硫酸亚铁铵？
补充：
从原理上我们的认识是一致的，我想也是百分之百正确的。如果找不出别的原因我觉得就是我们操作有不仔细的地方了，你如果想搞明白，我看只能重做试试看了。